CH3COOOH
CH3COOOH
Здравствуйте, коллеги!
Подскажите, пожалуйста, как приготовить эту кислоту 40%-ной концентрации?
Достаточно смешать уксусную с перекисью и дать постоять немного?
Заранее спасибо!
Подскажите, пожалуйста, как приготовить эту кислоту 40%-ной концентрации?
Достаточно смешать уксусную с перекисью и дать постоять немного?
Заранее спасибо!
Re: CH3COOOH
недостаточно
Re: CH3COOOH
нужна ледянка или ангидрид + пергидроль 90% + катализатор 98% H2SO4 (пару капель) при смешивании сильно охлаждать.
Равновесие достигается более суток. Хранить на холоде и в темноте !
Равновесие достигается более суток. Хранить на холоде и в темноте !
Re: CH3COOOH
Больше 20% НУК из ледянки не получить, к тому же НУК всегда в смеси с перекисью. Для какой цели такая концентрация нужна? В сборнике 9 "Органические реакции" есть ссылки на получение НУК в реакции Байера-Виллигера http://www.booksshare.net/index.php?id1 ... -9&page=32
Re: CH3COOOH
Ну для окисления ее как правило in situ получают, добавляя перекись к смеси субстрата и кислоты.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: CH3COOOH
Встречала, что пермуравьиную готовят отдельно: смешают перекись с муравьинкой и дают постоять часок.
По статье нужна 40% перуксусная.
Имеется 35% перекись.
Поэтому придется выкручиваться.
По статье нужна 40% перуксусная.
Имеется 35% перекись.
Поэтому придется выкручиваться.
Re: CH3COOOH
Делал Байер-Виллигера на производное ацетофенона. Субстрат, перекись и муравьиную к-ту просто смешивали вместе и грели. Иногда перекись добавляют медленно в нагретую смесь субстрата и муравьинки.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: CH3COOOH
А именно муравьинка с перекисью работала?
С уксусной не шло бы или не пробовали?
Перекись в нагретую смесь, можно, коненчно, но смотря какая температура.
При 40°C она теряется слегка, при 50°C - больше.
Еще тут вопрос, в какую среду пустить работать эту парочку (перекись с кислотой).
В этаноле одно выходит, в циклогексане - другое, для радости еще в хлороформе хочу попробовать.
Пустить их ровно на субстрат без растворителя побаиваюсь, нигде о том не пишут.
С уксусной не шло бы или не пробовали?
Перекись в нагретую смесь, можно, коненчно, но смотря какая температура.
При 40°C она теряется слегка, при 50°C - больше.
Еще тут вопрос, в какую среду пустить работать эту парочку (перекись с кислотой).
В этаноле одно выходит, в циклогексане - другое, для радости еще в хлороформе хочу попробовать.
Пустить их ровно на субстрат без растворителя побаиваюсь, нигде о том не пишут.
Re: CH3COOOH
А может mCPBA 70% наменить СН3СОООН 40% ?
Re: CH3COOOH
Я просто делал по дубовой процедуре из патента. Не помню, почему брали именно муравьинку. Может, она более селективна в Б-В и выход фенола выше.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: CH3COOOH
А в каком соотношении Вы брали муравьинку и перекись, не помните?
Re: CH3COOOH
Не помню, но попробую завтра найти старые записи.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: CH3COOOH
Спасибо, Phobos!
Сначала попробую mCPBА.
Вот что значит, что реакция идет "immediately",
а потом нейтрализация?
Минуту отстопнуть, две, пять?
Сначала попробую mCPBА.
Вот что значит, что реакция идет "immediately",
а потом нейтрализация?
Минуту отстопнуть, две, пять?
Re: CH3COOOH
А какая реакция-то? Что именно окисляем?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: CH3COOOH
Я обычно дициклопентадиенилкапронат окисляю смесью ледяной уксусной и пергидролем в присутствии ортофосфорной при 50 градусах в понедельник. Предварительно смесь уксусной и пергидроля выдерживаю отдельно в течение выходных. Выходы хорошие. Дело только во времени. Недодержишь - исходный остается, передержишь диола много получается(куб).
Желаю успеха, коллега!
Желаю успеха, коллега!
Re: CH3COOOH
До этого работал со смесью уксусный ангидрид пергидроль. Быстрее только все, а выхода такие же.pirazol писал(а): ↑Чт июл 29, 2021 3:15 pmЯ обычно дициклопентадиенилкапронат окисляю смесью ледяной уксусной и пергидролем в присутствии ортофосфорной при 50 градусах в понедельник. Предварительно смесь уксусной и пергидроля выдерживаю отдельно в течение выходных. Выходы хорошие. Дело только во времени. Недодержишь - исходный остается, передержишь диола много получается(куб).
Желаю успеха, коллега!
Re: CH3COOOH
Малеиновый ангидрид + гидроперит в хлоформе или ДХМ тоже неплохо работает при эпоксидиронии.
ДХМ довольно неплохо растворяет перекись водорода, когда-то попадался патент, где экстрагировали H2O2 из пергидроля.
ДХМ довольно неплохо растворяет перекись водорода, когда-то попадался патент, где экстрагировали H2O2 из пергидроля.
Re: CH3COOOH
Спасибо огромное, pirazol!pirazol писал(а): ↑Чт июл 29, 2021 3:15 pmЯ обычно дициклопентадиенилкапронат окисляю смесью ледяной уксусной и пергидролем в присутствии ортофосфорной при 50 градусах в понедельник. Предварительно смесь уксусной и пергидроля выдерживаю отдельно в течение выходных. Выходы хорошие. Дело только во времени. Недодержишь - исходный остается, передержишь диола много получается(куб).
Желаю успеха, коллега!
С уксусной и перекисью работала, только без выдерживания этой смеси в выходные и без ортофосфорной.
Отказалась по двум причинам: конверсия не была высокой, а выходы неустойчивые.
Окисляю серное соединение. Там могут возникать оксид (-S(O)-) и сульфон (-S(O)2-).
Так вот сульфон мне кровь пьет.
Наконец-то получилось найти комбинацию mCPBA в хлороформе.
Селективность на оксид замечательная, но радоваться долго не дали.
Теперь надо заменить и хлороформ, и mCPBA.
И вот я в тяжком творческом раздумье.
Мучают два вопроса:
1. Можно ли, например, заменить mCPBA на комбинацию перекиси и бензойной кислоты?
2. И что ближе всего к хлороформу, но без хлора?
Re: CH3COOOH
Спасибо, VOVAN CIR!
Соединения с хлором желательно не использовать.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 47 гостей