Замена метанола в травителе

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Ulens
Сообщения: 642
Зарегистрирован: Сб окт 18, 2008 11:34 am

Замена метанола в травителе

Сообщение Ulens » Вс май 16, 2021 10:01 pm

Здравствуйте, коллеги!
Для электрохимической полировки сталей при подготовке образцов для просвечивающей электронной микроскопии пользовались электролитами на основе метанола, чаще всего метанол+20%серной кислоты. Сейчас метанол кончился и как то с ним трудно в плане покупки. Решили заменить на какой нибудь другой спирт. Для начала попробовали просто этанол (96%). Вчера смешал травитель (15% серной и 5 ортофосфорной), все сильно разгорелось, естественно, остудил, попробовали, что то получается. Сегодня пришел, а травитель нежно голубого цвета, возник вопрос, что это сможет быть? Все реактивы хч, день стоял в прозрачной бутылки, правда пластиковой.
Сегодня решил попробовать на безводном изопропиловым спирте, смешал, смотрю что будет))
Можете ли вы объяснить синюю окраску этанола с кислотой, а так же все таки какой спирт лучше попробовать вместо метанола?
Я понимаю, что все не так тривиально в плане электрохимии и лучше пользоваться рецептами, проверенными годами, но иногда следует и поэкспериментировать))

Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 410
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Re: Замена метанола в травителе

Сообщение darkweder » Пн май 17, 2021 5:57 am

Вопрос не совсем по теме
а можете показать фото пластинок? хочу увидеть какая поверхность получается в таком растворе

Ulens
Сообщения: 642
Зарегистрирован: Сб окт 18, 2008 11:34 am

Re: Замена метанола в травителе

Сообщение Ulens » Пн май 17, 2021 8:14 am

По поводу пластинок, это трудно, потому что тестирую сразу на 3мм дисках, но поверхность гладкая и блестящая.
Изопропанол с серной кислотой (20%) дал довольно густую, как глицерин жидкость розового цвета. При этом метанольные растворы всегда бесцветные. Интересно, что же все таки там происходит?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Замена метанола в травителе

Сообщение antabu » Пн май 17, 2021 10:19 am

По металлографии в Сети можно найти литературу:
Способы металлографического травления(88)Беккерт М.,Клемм Х.
Практическая металлография(68)Вашуль Х.
Металлография промышленных цветных металлов и сплавов(70)Мальцев М.В.
Металлографическое травление металлов и сплавов(86)Баранова Л.В.,Демина Э.Л.
Металлографические реактивы.Справочник(81)Коваленко В.С.
По электрохимполировке тоже есть, обычно растворы горячие.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6554
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Замена метанола в травителе

Сообщение Phobos » Пн май 17, 2021 10:47 am

Изопропанол в кислой среде дает более устойчивый карбокатион, который далее может реагировать с другой молекулой спирта, давая изопропиловый эфир. Или же давать элиминацию в пропилен. Обе реакции будут Вам мешать.
Я использую смесь 1:1 этанол-серная кислота для проявления плат ТСХ, и она у меня стоит в стеклянной бутылке годами, не теряя свойств (чуть потемнела). Кислоту надо медленно добавлять в спирт при охлаждении и перемешивании, и никак иначе.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Замена метанола в травителе

Сообщение avor » Пн май 17, 2021 2:51 pm

Возможно у вас какая-то примесь не в спиртах, а в кислоте.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей