Очистка сернокислого и азотнокислого калия.

[deps]

Для перекристаллизации брал обычный сульфат калия,кристаллы-то получились прозрачные,а вот при добавлении горячей воды(порядка 80-85 град),произошло окрашивание раствора в цвет физиологической жидкости организма .Интересно как-то они растворялись-всё-таки на дне колбы после продолжительного перемешивания остались скелетированные фрагменты прозрачных кристалликов,т.е растворение было не полным.Вносил гидрокарбонат калия-цвет не изменился,но раствор помутнел,затем серняги-без изменений.Раствор благополучно был утилизирован в канализационные стоки,но остались вопросы и тягостное уныние -почему не получилось?....

[Гесс]

Зря вы его так сразу в слив.

[deps]

Получил Тищенко,на первое время просто поместил туда рыхлую вату,значится от Бунзена до Тищенко трубка с капельками конденсата,после неё абсолютно сухая,потом тройничок с краником и насос .Поглядел-да вроде порядок и стоит ли заморачиваться с разными гигроскопичными наполнителями?

[amik]

Моё мнение знаете Но не настаиваю.

[deps]

Ув.amik,можете прокомментировать ситуацию с сульфатом?
Ув.Любитель_Манниха сделал предположение

в качестве примеси получили алюмокалиевые квасцы, в горячей воде они развалились и трёхвалентное железо дало окраску.

Почему же перекристаллизация привела ещё к худшей ситуации,чем обычное растворение садового сульфата?

[amik]

Заочно сложно что-то предположить. "Садовый" сульфат от разных производителелей имеет различный примесный набор, например я как-то очень давно сталкивался с сильнощелочным из-за присутствия нескольких процентов поташа (о таком упоминалось и на форуме aqa.ru, где тоже многие озабочены получением приличного сульфата калия).
Жёлтый цвет вероятно из-за железа, алюминий также обычное дело, но кристаллизация отдельной фазы квасцов
Пока предложу растворить без нагрева 120-130 г на литр воды(до насыщения), отфильтровать на бумаге, подкислить при необходимости серной кислотой до рН 3 и упарить вдвое-втрое по объёму. Охладить и посмотреть, какие кристаллы получатся. Растворять без нагрева лучше чтобы примеси дополнительно не потянулись в раствор, а потом, если станет понятно, с чем бороться, можно и модифицировать метод.

[deps]

Спасибо,обязательно сделаю-отпишусь.
С позволения вопрос чисто практического характера: до какого (периода,показателя,признака) нужно производить отжим кристаллов на Бюхнере? Сначала после вкл.насоса идёт струйка жидкой субстанции,затем пузырится пена,но она довольно длительно пускает пузыри,а насос маслает и маслает....

[amik]

Сначала после вкл.насоса идёт струйка жидкой субстанции,затем пузырится пена,но она довольно длительно пускает пузыри...

Отжимают обычно пока не перестанет капать маточный раствор, причём иногда и потрамбовать кристаллы на фильтре не помешает. На чём, кстати, фильтровали? Фильтровальная бумага, как уже писал ранее, для кристаллов - не лучший вариант. Лучше что-то с относительно крупными порами(отверстиями), оказывающее меньшее сопротивление на протоке.
Пена и пузыри вероятно из-за примесей органической природы, работающие как ПАВ, но это скоре всего не излечимо для имеющегося в наличии сульфата.

...а насос маслает и маслает....

На выхлоп насоса, чтобы всё вокруг маслом не заплевал запачкал, можно надеть пластиковую бутылку с любимой ватой. Тонкий аэрозоль может проскочить сквозь такой слой, а масляные капли уже нет.

[deps]

На чём, кстати, фильтровали?

на носовом платке

Пена и пузыри вероятно из-за примесей органической природы, работающие как ПАВ, но это скоре всего не излечимо для имеющегося в наличии сульфата

.не,не,это же нитрат,с калием непонятки...

[antabu]

Перед перекристаллизацией нитрат переплавить в нержавейной посуде, сульфат - прокалить?

[deps]

Вопрос всё так же об очистке и перекристаллизации:можно ли подобный метод применить к цитрату калия?

[amik]

Цитратов калия 3 штуки(одно-, двух- и трёхзамещенный), какой из них интересует? Все они хорошо растворимы в воде даже на холоду, причём растворы вязкие и из-за этого плохо кристаллизуются. Перекристаллизовать соли наверно можно, но потрах...ся придётся. Техника работы с такими соединениями несколько другая - минимум воды, обязательное внесение зародыша и т.д. Может не стоит

[deps]

. Может не стоит

Это я уже сегодня понял... В наличии 3-зам гидрат,решил сделать раствор-получил кисель,да ну его.

Зато заморочился с изготовлением сульфата калия.Рецепт взял из книги Карякин и Ангелов "Чистые хим.вещества".

p0072.png

Ничего в общем-то сложного,конц.серной осталось не слишком много,если всё же буду и дальше так делать,но придётся пользовать аккум.электролит.

[amik]

Методика из Карякина 74-го года неправильная(как и из издания 55-го года). Редкий случай, но бывает.

[deps]

Ув.amik,а что нужно изменить в рецептуре? Издание другого года не нашёл.
Вот такой получился сульфат,после отжима и недолгой сушки.

P2094244.JPG

[amik]

Вот такой получился сульфат,после отжима и недолгой сушки.

Не понятно, каким образом получен этот сульфат. Из "садового"? По виду нормальный, а желтый цвет фона это нарушенная цветопередача или реально желтые кристаллы?

а что нужно изменить в рецептуре?

Если посмотреть повнимательнее, то взято слишком маленькое количество воды и KOH почему-то в 2 раза меньше чем нужно
Обычно никто из проф.химиков дешёвое и легко покупаемое вещество не станет делать, если уж совсем не приспичит, а для юных химиков используемые серная кислота и калиевая щёлочь намного ценнее сульфата калия. Будем считать, что вам приспичило
Для первой прикидки методики посчитаем загрузки на 1 моль или 174 г K2SO4. Расписываю подробно.
Потребуется 1 моль конц. H2SO4, это ~56 мл и 2 моль KOH.
2 моль калиевой щелочи составляют 2*56=112 г, но с учётом содержания основного вещества в гранулированной щёлочи около 85% потребуется 112/0,85 = 132 г.
Оценим количество воды для процесса, если будем греть до 90-100 град (на самом деле при нейтрализации разогреется само). Растворимость K2SO4 при 85-90 град составляет ~18% масс.(данные из Карякина 55-го года) т.е. общая масса раствора должна составить 174/0,18 = 967 г, из которых 174 г сульфата калия и 967-174 = 793 г воды. За вычетом ~ 60 г воды, поступающей за счёт KOH и кислоты имеем 733 г воды, которую надо ввести в систему помимо реактивов.
Далее поступаем, например, так:
В 400 мл воды добавляем при перемешивании 56 мл конц. серной кислоты. Отдельно растворяем при перемешивании 132 г KOH в 330 (733-400) мл воды. Осторожно, в обоих случаях будет сильный разогрев.
Тонкой струйкой приливаем раствор щёлочи к кислоте, причём итоговый раствор разогревается почти до кипения. Проверяем рН по индикаторной бумаге, при необходимости нейтразизуем до нейтральной реакции.
Должно получиться примерно 800 мл насыщенного горячего раствора сульфата калия.
Первый раз я бы фильтровать не стал, т.к. если кислота и щёлочь чистые, то и сульфат будет нобрмальным.
Дальше либо охладить, периодически перемешивания, либо упаривать. При простом охлаждении прямой выход в кристаллы должен быть около 50% от загруженного количества, при упарке естестественно больше.
Успехов

[deps]

Не понятно, каким образом получен этот сульфат.

а вот как раз по Карякину,только я сразу понял,что щёлочи нужно больше,вливал 50% раствор до слабощелочной реакции,очень аккуратно.Затем оставил на время и подкислил.Упаривать вряд ли получится,новый "замес" оставил охлаждаться.Цвет кристаллов идеально белый,фотик не дюже(древний Олимпус).
Ув amik,огромное спасибо за подробную методику .Только скоро конц.серная будет недоступна,придётся пользоваться электролитом с пл.1.27,наверное раза в 2 придётся больше брать.

[amik]

Методика постом выше написана из соображений получения горячего насыщенного раствора, который можно при необходимости отфильтровать. Если фильтрации не требуется, то воды стоит брать меньше, тогда кристаллизация соли начнётся сразу.
С электролитом проблем быть не должно. По прикидке на 500 мл электролита(пл.1,27) понадобится ~350 мл 50% щёлочи. Это загрузка на 2,35 моль соли т.е. на ~408 г K2SO4. В таком случае, при относительно небольшом количестве введённой с реактивами воды, прямой выход сульфата будет 70-75%.

[deps]

Сделал первую партию сульфата калия.Что и как получилось.
Изначально приготавливался насыщенный раствор КОН,после полного остывания на мешалку ставил хим.стакан,наливал 500мл H2SO4 пл.1.27,затем при непрерывном перемешивании медленно струйкой вливал КОН,в реакционную среду воду вообще не вносил.Кристаллизация начиналась когда объём в стакане доходил до 700 мл,затем замер рН и доведение до слабощелочных значений,потом подкисление до нейтрального.Немного постояв,жидкая фракция сливалась в баклаху,а соль перемещалась в лоток до полного остывания.
Затем отжим на воронке Бюхнера и засыпка в широкие лотки под МГ лампы для сушки.
Для первой партии взял 5 кг КОН и 8л H2SO4 пл.1.27,выход сульфата 5.2 кг.Очень даже неплохо .В баклажке,куда сливалась постреакционная вода,тоже медленно проходила кристаллизация,оттуда извлекал более крупные кристаллики,нежели из хим.стакана после реакции.
Теперь вопрос по рН:если в процессе реакции оставлять слабокислые значения,то это мы получаем гидросульфат калия(КНSO4),т.е КОН надо брать чуток в избытке,довели рН до слабощелочного значения,получили K2SO4,тогда зачем его опять понижать до нейтрали?он же опять переходит в сернокислый кислый калий или уже нет? Фото готового продукта прилагается.

P2204247.JPG

P2204248.JPG

[amik]

Теперь вопрос по рН:если в процессе реакции оставлять слабокислые значения,то это мы получаем гидросульфат калия(КНSO4),т.е КОН надо брать чуток в избытке,довели рН до слабощелочного значения,получили K2SO4,тогда зачем его опять понижать до нейтрали?он же опять переходит в сернокислый кислый калий или уже нет?

Гидросульфат не получается даже в довольно кислой среде - кристаллизуется нормальный сульфат.