Отделение Au от Hg

[StYV]

Он уже в Танзании!!!
С уважением StYV.

[AntDroid]

А вы выложите ваши ТУ, мы почитаем и поделимся с вами нашими соображениями Информация за информацию!

Ну ТУ выкладфывать долго и лениво, но на вопросы по аффинажу ответить могу, если таковые возникают.

[antabu]

4) Нашёл какое-то упоминание про высаживание золота из раствора с помощью гидразина, а не сульфита, как мы обычно делаем. Вроде бы ртуть должна оставаться в растворе. Этот метод ещё не опробовали.

Чистое осаждается при восстановлении нитритом натрия NaNO2

[AntDroid]

К сожалению такой метод не прокатит. Так как имеем солянокислый раствор.

[antabu]

В зависимости от того, в виде какого комплекса в растворе находится золото, применяют разные восстановители при разных значениях рН. Иногда применяют формиат или щавелевую кислоту. Особенность использования сульфита - он работает только в кислой среде, т.е. собственно восстановителем является раствор сернистого газа. По аналогии с мешающим влиянием ионов меди, когда они восстанавливаются до однохлористой меди, которая выпадает в осадок вместе с восстановленым золотом, для ионов двухвалентной ртути можно предположить восстановление их до нерастворимой каломели из солянокислого раствора и тут гидразин вряд ли поможет. Полагаю, поможет промывка полученного продукта азотной кислотой, возможно понадобится кипячение.

[Вячеслав]

К сожалению такой метод не прокатит. Так как имеем солянокислый раствор.

!!!???? Практически "вся" химия золота основана на солянокислых растворах!

Нитрит имеет ряд недостатков (что не умаляет его достоинств) - выделение диоксида азота и осаждение гидроксидов неблагородных металлов. Так что золото осажденное нитритом все равно приходится мыть (чаще по схеме вода-вода-(серная)азотная-вода). Да и после сульфита его тоже нужно мыть (вода-солянка-вода (-аммиак-вода-азотка)).
Нитритом удобно отделять золото(и неблагородные) от платиноидов... Сульфит вполне годится для осаждения золота из медьсодержащих растворов с последующей промывкой соляной кислотой (с однократной промывкой (без аммиака) у меня получается металл чистотой 99,75-99,95 %

[antabu]

Солянокислый раствор сначала доводил тринатрийфосфатом до pH~5, при этом все неблагородные выпадали в осадок, фильтровал раствор и далее восстанавливал нитритом. Но у меня никогда не бывало ртути в исходном, по идее она должна осаждаться фосфатом в виде HgO.

[AntDroid]

Нитрит имеет ряд недостатков (что не умаляет его достоинств) - выделение диоксида азота и осаждение гидроксидов неблагородных металлов. Так что золото осажденное нитритом все равно приходится мыть (чаще по схеме вода-вода-(серная)азотная-вода). Да и после сульфита его тоже нужно мыть (вода-солянка-вода (-аммиак-вода-азотка)).
Нитритом удобно отделять золото(и неблагородные) от платиноидов... Сульфит вполне годится для осаждения золота из медьсодержащих растворов с последующей промывкой соляной кислотой (с однократной промывкой (без аммиака) у меня получается металл чистотой 99,75-99,95 %

После сульфита таки мою. Обычно 3 воды на вакуумной колбе, потом кипячение в 2-х азотках и ГГ. 999,5-999,8 получается гарантировано. Процесс отлаженый и вопросов не вызывает. При посадке гидразином - аналогично, тользо золото осаждается сильно воздушное и много сливов остаётся. Много аккуратнее быть приходится. При посадке нитритом из "голого" раствора не получалось высадить всё полностью, потому и сказал. Но вот ртуть так полностью убрать не получилось, какие-то доли процента остаются.
Пока избавится от неё пакостной получилось плавкой с перегревом. Грели тигель где-то до 1600 и держали так 15 минут. РФА показал отсутствие ртути. Химически пока метод не ясен.
antabu Спасибо, попробуем ка тринатрийфосфатом

[antabu]

Забыл предупредить, по схеме с тринатрийфосфатом мешает шестивалентный хром и особенно аммоний, который может содержаться в исходных кислотах и вызывает потерю золота в осадок при подщелачивании. Хотя если растворение проводилось в горячей в царской водке, аммоний при этом должен был окислиться до азота. Короче, отбрасываемый осадок необходимо контролировать на золото. Ещё перед подщелачиванием надо избавитья от окислов азота кипячением или продувкой воздухом.