Стабилизация коллоидного раствора

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Дмитрий Подкопаев
Сообщения: 193
Зарегистрирован: Вс авг 07, 2011 8:35 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение Дмитрий Подкопаев » Пн авг 12, 2013 9:55 am

duke2003 писал(а):Может проще купить (или сделать самому таких рецептов много) уже стабильные коллоидные частицы того же оксида аллюминия или еще еще чего, уложитесь в 100 $ и сделать коллаборашен с лабораторией где есть рабочий dls инструмент. На мой взгляд, самое практическое решение.
Если денег нет, то и на готовые частицы денег не хватит и на коллаборацию. За публикации не многие готовы работать. Любое исследование надо начинать с бюджета, ну или хотя бы планов как его получить :(

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2541
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение dan14444 » Пн авг 12, 2013 12:01 pm

Еще как вариант можно АСМ использовать, выйдет подешевле, но это только для твердых частиц. Если бы знать где TEM за пять миллионов приобрести :wink:
AFM всё же не рутинный метод, да и артефактов там побольше...
А насчёт "где купить за 5кк" - дык, вот тут http://www.lv-em.com/. Руками пощщупать можно, например, в Питере.

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Пн авг 12, 2013 9:50 pm

ТЕМ, АСМ это все хорошо...
Интересуют методы по светорассеянию, а точнее сборка установки основанная на одном из этих методов.
Сделал первые потуги ))). Купили фотодиод, есть лазер (560 нм, 200 мВт). Подключил фотодиот к мультиметру (измерял потенциал). Светил через плоскопараллельную ячейку (l=50 мм, длинна оптического пути). Сначала залил чистый изопропанол потом с Ал2О3 (w=0.05 масс. %)
Итоги:
Изопропанол V=0.706 Вольт
Изопропанол + Ал2О3 V=0.681 Вольт
Т.е. эффект 0,025 Вольт.
Это очень мало, так как сигнал от фотодиода без ячеек колеблется +- 0,01 Вольт (а бывает и больше). Предел чувствительности нашего диодика (((

Кто знает стабильные фотоэллементы? Что бы поменьше шумели. Для точных измерения я имею ввиду.
Может у кого есть идеи в этом направлении?
Ребята, на АСМ и тем более ТЕМ это дорогостоящее оборудование (нам кстати и не нужное). У нашего руководства таких денег нет, а спонсоров искать времени нет (срок аспирантуры не бесконечен :) )... Так что и писать об этом нет смысла... Но под лежачий камень вода не течет, так что будим делать что можем ))) Дорогу осилит идущий.
Давайте поговорим о светорассеянии...
Спасибо всем участвующим.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23103
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение amik » Пн авг 12, 2013 11:28 pm

Давайте еще поговорим о содержании воды в изопропаноле и происхождении наночастиц Al2O3.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Вт авг 13, 2013 9:39 am

amik писал(а):Давайте еще поговорим о содержании воды в изопропаноле и происхождении наночастиц Al2O3.
Ноночастицы куплены здесь http://www.sigmaaldrich.com/catalog/pro ... &region=RU (Происхождение это метод которым их получили?)
Концентрированный нанофлюид разбавляется до нужной концентрации чистым изопропанолом с чистотой 99,9 этой же фирмы.

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение serg1 » Вт авг 13, 2013 10:58 am

Может быть шумит не фотодиод а сам мультиметр.
Попробуйте "что-нибудь поточнее" - что найдете
еще можно фотодиод охладить (стандартный способ борьбы с эл. шумами) Правда, что он при этом не накроется- нет гарантии

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Вт авг 13, 2013 1:40 pm

serg1 писал(а):Может быть шумит не фотодиод а сам мультиметр.
Мультиметр прецизионный (Rigol DM3064), думаю дело не в нем.
serg1 писал(а):еще можно фотодиод охладить (стандартный способ борьбы с эл. шумами)
Можем его азотом охладить :)... Или лучше вентилятор? Может что еще?
Хотим его запитать, а не на прямую мерить напряжение, говорят так стабильнее будет.

ivasi
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Пт май 09, 2008 12:26 am

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение ivasi » Вт авг 13, 2013 4:29 pm

какой диаметр пучка у лазера?

[ Post made via Android ] Изображение

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Вт авг 13, 2013 5:53 pm

ivasi писал(а):какой диаметр пучка у лазера?

[ Post made via Android ] Изображение
5 мм

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2541
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение dan14444 » Вт авг 13, 2013 6:02 pm

Диоды, мультиметры... Для такой хреновины лучче всего мобильник с камерой.
По одной оси спектр дифрешётекой за 10 центов, по второй - высота того, в чём оседание смотрим. Встроеный проц и хранилище, и куча дополнительных плюшек - ЦАП-АЦП звука, светодиод вспышки, тыщщи их...
Ну или цыфромыльница с нормальным ПК интерфейсом (щаз их меньше стало), или хоть вебкамера.

З.Ы. Лазер - через цилиндрическую линзу, такие указки часто продают. Мощностью компенсируем чувствительность. Да, и пучок должен всю CCDху закрывать с запасом, шоб более-менее равномерно было и каждого чиха не боялось... Трёх-пяти ваттные указки нынче вполне доступны.

З.З.Ы. Если не нужен спектр - поднимаем дин. диапазон градиентным ND фильтром (хоть из фотоплёнки) или смотрим угловое рассеивание, и копаем Ми.

З.З.З.Ы. Ащё можно деполяризацию смотреть - чем частица тяжельше, тем оно меньше... Правда, только для самых мелких...

Развлекайтесь :).

Аватара пользователя
Maryna
Лиса-Алиса
Сообщения: 7002
Зарегистрирован: Пт июл 28, 2006 12:14 pm
Контактная информация:

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение Maryna » Вт авг 13, 2013 7:12 pm

А обычный спектрофотометр? Он от ближнего УФ до ближнего ИК снимает. Всяко точнее будет. :)

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Вт авг 13, 2013 7:59 pm

Maryna писал(а):А обычный спектрофотометр? Он от ближнего УФ до ближнего ИК снимает. Всяко точнее будет. :)
Посмотрел в интернете... Хорошая идея про спектрофотометр :) Спасибо.
Никто не делал самодельного спектрофотометра?

ivasi
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Пт май 09, 2008 12:26 am

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение ivasi » Ср авг 14, 2013 6:38 am

Итоги:
Изопропанол V=0.706 Вольт
Изопропанол + Ал2О3 V=0.681 Вольт
Т.е. эффект 0,025 Вольт.
Это очень мало, так как сигнал от фотодиода без ячеек колеблется +- 0,01 Вольт (а бывает и больше). Предел чувствительности нашего диодика (((
Все должно работать и с диодом.
0.025 вольт это довольно много.
Такие вещи нужно измерять не вольтметром, с помощь АЦП.
если взять 12ти битный АЦП и референсный источник 1.5 вольт то размерность значения будет 1.5/4096 = 0,000366В

Как вариант - испольщовать вместо диода вакуумный фотоэлемент.

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение serg1 » Ср авг 14, 2013 9:48 am

arteomng писал(а): Можем его азотом охладить :)... Или лучше вентилятор? Может что еще?
Хотим его запитать, а не на прямую мерить напряжение, говорят так стабильнее будет.
Вентилятор не поможет. Или азот или смесь льда с солью. Или Пельтье- элемент. Как там технически сделать- сами придумайте.
Но от азота- может олово в пайке покрошиться.

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 860
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение serg1 » Ср авг 14, 2013 9:51 am

arteomng писал(а):
Maryna писал(а):А обычный спектрофотометр? Он от ближнего УФ до ближнего ИК снимает. Всяко точнее будет. :)
Посмотрел в интернете... Хорошая идея про спектрофотометр :) Спасибо.
Никто не делал самодельного спектрофотометра?
Поищите, я недавно видел в инете- кажись на Ю-Тюбе, как раз какой-то американский профессор делал из мобильника и дифр. решетки, все пошагово описано.

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Чт авг 15, 2013 12:51 am

serg1 писал(а):Поищите, я недавно видел в инете- кажись на Ю-Тюбе, как раз какой-то американский профессор делал из мобильника и дифр. решетки, все пошагово описано.
Вот похожее видео http://www.popmech.ru/article/13235-spe ... smartfona/ (пошаговых инструкций в инете очень много). Правда не от профессоров а от любителей (

Вопрос: Как спектры зависят от рода частиц?

Аватара пользователя
Maryna
Лиса-Алиса
Сообщения: 7002
Зарегистрирован: Пт июл 28, 2006 12:14 pm
Контактная информация:

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение Maryna » Чт авг 15, 2013 7:19 am

Рода - это в каком смысле? Законы светорассеяния выводились в предположении неэлектропроводящих, бесцветных, сферических частиц с показателем преломления, близким к показателю преломления воды.

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Чт авг 15, 2013 6:05 pm

Maryna писал(а):Рода - это в каком смысле?
В смысле материала частиц. Метал, оксид металла, кремний...
А если наши нанофлюиды как молоко? Не прозрачные?

Аватара пользователя
Maryna
Лиса-Алиса
Сообщения: 7002
Зарегистрирован: Пт июл 28, 2006 12:14 pm
Контактная информация:

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение Maryna » Чт авг 15, 2013 7:16 pm

Если суспензия белая - это еще не говорит о том, что частицы белые. Например, суспензия латексных частиц тоже как молоко, а если их осадить, то осадок будет прозрачным. Посмотрите, какого цвета кристаллы Ваших веществ. (В уравнениях предполагается, что свет рассеивается только за счет преломления, без отражения и поглощения). Но для сравнения свойств одной и той же системы можно этим, наверное, не заморачиваться и считать постоянной величиной

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Вт дек 24, 2013 11:08 pm

Всем доброго дня!
Изначальный вопрос, "о проверке стабильности нанофлюидов (суспензий наночаситц)" решился. Сделали установку по типу турбидиметра. Все работает, проверяли на стабильном нанофлюиде Ал2О3/изопропанол и не стабильном...
У кого будет надобность, могу помочь советом как и что сделать...

Появился другой вопрос, и как мне кажется он не выходит за рамки темы.
Есть необходимость стабилизации суспензий наночастиц в минеральном, синтетическом масле и этиленгликоле.
У нас имеются сухой порошок наночастиц Фулеренов, TiO2 и суспензия Ал2О3/изопропанол. Имеется ультразвуковой диспергатор... Имеются сурфактанты (олеиновая кислота и SDS) Так же есть различное лабораторное оборудование (сушилки, мельницы, вакуумные насосы и т.п....).
Т.е. нам нужно в идеале получить устойчивую суспензию наночастиц в масле (можно использовать небольшое кол-во сурфактанта, но не очень желательно).
Первоначальные попытки не увенчались успехом. Все суспензии получаются очень не стабильными. Оседают за ночь, максимум пару дней даже при добавлении ПАВ.

Очень буду признателен...

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей