Устройства хроматографии

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Rozmusel
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Вт ноя 28, 2023 11:00 am

Устройства хроматографии

Сообщение Rozmusel » Вт ноя 28, 2023 11:30 am

Здравствуйте. У меня возникла необходимость увидеть как работает сборщик фракций или устройство высокоэффективной жидкосной хроматографии низкого давления. В интернете и ютубе находил только видео работы устройства ВЭЖХ высокого давления примерно такие https://youtu.be/uB-FoJhl6HY?si=GVqGh-A290xLnI2Q . Если среди вас есть те, кто знает видео с работой сборщика фракций или ВЭЖХ низкого давления поделитесь, пожалуйста, ссылкой. Или может если у вас есть такое устройство, тогда вы бы могли снять отрывок его работы. Буду очень благодарен.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2977
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Jokermaniak » Ср ноя 29, 2023 3:09 am

Коллектора фракций? Да примерно так же они работают, только размером побольше. Там же на стороне слива что у ВЭЖХ, что у флеша давление один хрен околонулевое.
Ну вот телединовский. Вот тут биотажевский, кратко и понятно. Вот бюхи, они даже видео снимают трансректально, но процесс виден.
Или вам в принципе надо понять, как хроматограф работает?
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6537
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Phobos » Ср ноя 29, 2023 7:59 am

Имхо, это просто скрытая реклама.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2977
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Jokermaniak » Ср ноя 29, 2023 10:04 am

Возможно.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Rozmusel
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Вт ноя 28, 2023 11:00 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Rozmusel » Ср ноя 29, 2023 2:48 pm

Я ищу видео работы сортировщиков кругового типа т.к. создал устройство с круговым типом сортировки для схожего применения. Хочу найти отличия в работе чтобы запантентовать своё устройство. Все видео которые я нахожу не кругового типа. А мне нужно видео работы примерно таких сортировщиков https://www.dia-m.ru/catalog/lab/khroma ... ih-sistem/

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2977
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Jokermaniak » Чт ноя 30, 2023 12:11 am

Ну да, био-рад такие делает. И генерал-электрик. Ещë у фармации были карусельные. Но они не очень удобные.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Polychemist
Сообщения: 9431
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Polychemist » Чт ноя 30, 2023 7:41 am

Rozmusel писал(а):
Ср ноя 29, 2023 2:48 pm
запантентовать своё устройство.
Тут https://worldwide.espacenet.com/ всё изучили?

Rozmusel
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Вт ноя 28, 2023 11:00 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Rozmusel » Чт ноя 30, 2023 9:11 am

Да, я искал не только там, но и на сайте фипс. Самое сложное, это доказать, что такого не было, и быть в этом уверенным. Поэтому я сейчас собираю об этом информацию, чтобы найти как можно больше отличий. Проблема в том, что на espacenet я нашёл один японский патент JPS5280089A у которого описание на японском и только на картинке. Я пытался скриншот загрузить в переводчик, но он не справился. На сайте ФИПС я в принципе не нашёл коллекторы фракций вращательного типа
Последний раз редактировалось Rozmusel Чт ноя 30, 2023 9:36 am, всего редактировалось 1 раз.

Rozmusel
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Вт ноя 28, 2023 11:00 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Rozmusel » Чт ноя 30, 2023 9:13 am

Jokermaniak писал(а):
Чт ноя 30, 2023 12:11 am
Ну да, био-рад такие делает. И генерал-электрик. Ещë у фармации были карусельные. Но они не очень удобные.
Я такие видео как раз и искал, спасибо!

Polychemist
Сообщения: 9431
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Polychemist » Пт дек 01, 2023 3:18 am

Rozmusel писал(а):
Чт ноя 30, 2023 9:11 am
Я пытался скриншот загрузить в переводчик, но он не справился.
Не надо грузить скриншот. Там на разных вкладках, где описание, рисунки... есть справа вверху три вертикальных точки, при нажатии на которые получаем нормальный японский текст в Ворде. Deepl переводит.

Rozmusel
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Вт ноя 28, 2023 11:00 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Rozmusel » Пт дек 01, 2023 9:24 am

Polychemist писал(а):
Пт дек 01, 2023 3:18 am
есть справа вверху три вертикальных точки, при нажатии на которые получаем нормальный японский текст в Ворде.
Там даёт только скачать в формате pdf. Похоже это скан рукописи.

Rozmusel
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Вт ноя 28, 2023 11:00 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Rozmusel » Пт дек 01, 2023 10:17 am

Ещё появился один вопрос, не знаю задать его под этой темой или сделать новую. Вы встречали коллекторы фракций, где жидкость стекает прямо с колонки в колбы?

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2977
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Jokermaniak » Пт дек 01, 2023 11:51 pm

Я такой коллектор сам рукожопил когда-то. Только не в колбы, а в квадратные бутылки.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Polychemist
Сообщения: 9431
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Polychemist » Сб дек 02, 2023 6:39 am

Rozmusel писал(а):
Пт дек 01, 2023 9:24 am
Там даёт только скачать в формате pdf. Похоже это скан рукописи.
А это?
JPS5280089A_Description_20231202_1135.docx
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6537
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Phobos » Сб дек 02, 2023 9:45 am

Стекание прямо с колонки в колбы - а зачем? Надо же промежуточный анализ сделать после сборки, какие фракции объединять для отгонки, а какие вообще выбрасывать.
Сколько с ними не пытался работать - все равно никакой экономии времени. Оставлять его совсем без присмотра стремно, электричество раз мигнет и неясно, что взбредет ему потом в голову. Или где-то начнет чуть мимо пробирки капать, или от брызг счетчик капель запачкается и все сольется наружу...Иногда между точками видно, что идет пустой растворитель, так вообще нет смысла его по фракция собирать, там просто эрленмайер на 250 поставить и прогнать быстренько.
А самая эффективная система хроматографии (не сборки фракций, а самого разделения) - это карусель с колонками, соединенными последовательно. Плюс из каждой колонки можно также открыть кран на сбор фракции. Это как бы моделирует плату ТСХ, где у каждой точки есть выход вбок, без необходимости прогонять с начала до конца платы.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2977
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Jokermaniak » Сб дек 02, 2023 6:10 pm

Phobos писал(а):
Сб дек 02, 2023 9:45 am
Сколько с ними не пытался работать - все равно никакой экономии времени. Оставлять его совсем без присмотра стремно, электричество раз мигнет и неясно, что взбредет ему потом в голову. Или где-то начнет чуть мимо пробирки капать, или от брызг счетчик капель запачкается и все сольется наружу...Иногда между точками видно, что идет пустой растворитель, так вообще нет смысла его по фракция собирать, там просто эрленмайер на 250 поставить и прогнать быстренько.
1) Экономия времени огромная на самом деле, если не совершать лишних телодвижений.
2) Чтобы электричество не мигало ставьте ИБП с чистым синусом, он по меркам хроматографа копеечный. Но умные хроматографы даже в аварийных ситуациях ведут себя вполне предсказуемо - просто встают на стоп.
3) Если он начинает мимо пробирки капать - либо он неисправен, либо вы взяли пробирки меньшего диаметра, чем подходят для данного штатива.
4) Я не знаю про какой счетчик капель вы говорите, во всех хроматографах что я видел, объем элюата считается по расходу на насосе. Да и смысл считать капли, когда объем капли от состава элюента может в разы отличаться?
5) Я не видел хроматографов без функции слива в слив. Причем критерии отсечения обычно можно настраивать очень гибко. Да и вообще с трудом верится что есть настолько упоротые производители, чтобы выпустить хроматограф без такой опции. А ещë есть программа, где градиентами можно сжимать пустые участки, а ещë оверсамплинг, а ещë автоматическая рециркуляция элюента.
Phobos писал(а):
Сб дек 02, 2023 9:45 am
А самая эффективная система хроматографии (не сборки фракций, а самого разделения) - это карусель с колонками, соединенными последовательно. Плюс из каждой колонки можно также открыть кран на сбор фракции. Это как бы моделирует плату ТСХ, где у каждой точки есть выход вбок, без необходимости прогонять с начала до конца платы.
Это очень дорого (колонка стоит 10-20% цены хроматографа, а тут для каждой фазы нужно их N штук купить), очень долго (какова эффективная длина такой составной колонки?), как следствие - избыточно по давлению, снижает разрешение (любой существенный перепад проходного сечения искажает фронт), добавляет кучу потенциальных источников протечки (кран - самая уязвимая часть в гидравлике хроматографа). Возможно это имеет какой-то смысл на промышленных масштабах и колонках толщиной в ногу слона, но для лабораторных разделений нафиг не надо.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6537
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Phobos » Сб дек 02, 2023 6:24 pm

Мы делили за раз где-то 100 г смеси цис-транс. Емнип, система состояла из 25 колонок 65х3 см. Взяли где-то б/у, не специально сконструированную под этот проект, а что было. Силику еще импрегнировали нитратом серебра.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2977
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Jokermaniak » Сб дек 02, 2023 7:02 pm

А какого фракционного состава силика и какое давление у вас на входе было? Это почти 20 м общая толщина слоя, 5 мкм силикагель нереально было бы продавить.

Я такие задачи решаю на одной колонке 500*50 mm с 5 мкм силикой, с оверсамплингом, даже без рециркуляции.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6537
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Phobos » Вс дек 03, 2023 10:05 am

Импрегнированную силику получили уже готовую от клиента, точный размер не знаю, но по ощущениям обычная препаративная 70-230 mesh. Справлялись мелкие лабораторные перистальтические насосы, думаю, больше 3 атм там не было. Силика использовалась несколько раз, 5-10, точно не помню.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2977
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Устройства хроматографии

Сообщение Jokermaniak » Вс дек 03, 2023 6:22 pm

А, тогда понятно, на крупном силикагеле и низких давлениях возможно. Хотя по-моему каждый раз отбирать с 25 кранов образцы и анализировать - это куча лишней работы. Я ~100 грамм смеси диастереомеров делил на ВЭЖХ, на 500х50 мм колонке с 5 мкм силикой. С х5 оверсамплингом на 40 мин программе получилось за рабочий день разделить в полностью автоматическом режиме.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя