Собрать разбежавшийся йод

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5973
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Собрать разбежавшийся йод

Сообщение Phobos » Ср янв 19, 2022 7:34 pm

Делали замену диазониевой соли на йод - нагрев 80, трехкратный избыток KI, серная кислота ~50%. Часть йодида окислилась до йода, сублимировалась и покрыла изнутри налетом крышку реактора. Прокипятили реактор с хлороформом, вроде смыли. Теперь имеем раствор йода в хлороформе.
Вопрос - можно ли его как-то оттуда осадить-выделить? Просто отгонка на ротавапоре явно не поможет - сублимацией загадим все что можно...
И второй вопрос - если не получится выделить, как долго его можно так хранить (без иодинации хлороформа и обменов хлор-йод). В принципе, есть у нас процесс бромирования в хлороформе, с использованием иода как катализатора - но придет еще через полгода, не раньше.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

ximi
Сообщения: 3559
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение ximi » Ср янв 19, 2022 7:59 pm

без иодинации хлороформа и обменов хлор-йод)
долго !

Никаких обменов хлор-йод не будет.
Водород так же будет на месте.

040500
Сообщения: 489
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение 040500 » Ср янв 19, 2022 9:11 pm

Повстряхивайте с 30%-м раствором KI в воде этот получившийся "йодный" хлороформ, а потом отгоните хлороформ на несильно нагретой водяной бане, сублимации будет поменьше. Потом йод из раствора KI восстановите до йодида подходящим способом.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5973
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение Phobos » Ср янв 19, 2022 10:26 pm

Мне нужен йод, а не иодид.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

ximi
Сообщения: 3559
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение ximi » Ср янв 19, 2022 11:48 pm

потом капните азотки и при нагреве сублимируете свой йод.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5973
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение Phobos » Чт янв 20, 2022 8:27 am

Речь идет о довольно больших количествах, сублимация не особо удобна.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4402
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение antabu » Чт янв 20, 2022 10:12 am

Я бы реэкстрагировал раствором щёлочи. Затем надо добавить кислоты, серной или азотной, и иод выпадет в осадок из водного раствора. Реакции писать?
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9198
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение Сержл » Чт янв 20, 2022 12:02 pm

сыпаните туда меламина, он мигом дает нерастворимый комплекс и йодом

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9198
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение Сержл » Чт янв 20, 2022 12:08 pm

из хлороформа никак. Если надо тупо убрать йод, то сыпаните туда меламина, он мигом дает нерастворимый комплекс и йодом (аналог йод-пиридиновый комплекс). Просто раствор хранить нельзя, следы воды переведут йод в иодоводород, убьете все металлические части потом.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5973
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение Phobos » Чт янв 20, 2022 5:05 pm

Нет, мне желательно было бы тупо убрать хлороформ. Оставив элементарный иод. Не иодид, не иодат - йод как он есть.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4402
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение antabu » Чт янв 20, 2022 6:25 pm

Иодид с иодатом перевести в элементарный иод - элементарно.
Если они вместе - просто кислотой. Если по раздельности + нитрит натрия.
Труднее высушить мокрый иод с минимальными потерями.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4402
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение antabu » Чт янв 20, 2022 6:32 pm

Ещё вариант. Связать иод, например, порошком меди. А извлечение иода из иодистой меди описано во многих руководствах.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

ximi
Сообщения: 3559
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение ximi » Чт янв 20, 2022 11:45 pm

Между нами тает йод
Теперь его никто не найдёт
Мы промокнем под дождём
И сегодня мы только вдвоём

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение GreenWorld » Пт янв 21, 2022 7:08 pm

Что за проблема ? Никогда не думал что в Израиле йод в дефиците. Или у вас J-125 ? ну тогда да... может быть диметиловым эфиром пробулькивать через хлороформовый раствор, газ в ловушку, ну а от Me2O проще потом отделить его.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5973
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение Phobos » Сб янв 22, 2022 9:58 am

При чем тут дефицит? У меня есть некая шкала ценностей правильно-неправильно - и выбрасывать в отходы практически чистый реагент правильным не считаю.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение GreenWorld » Сб янв 22, 2022 11:35 am

Я согласен, когда стоимость регенерации не превышает стоимость нового вещества, или же есть сложности с покупкой.
Но в данном случае без химического связывания йода и последующего опять же химического выделения, видимо не обойтись. Считайте что выгоднее будет. Опять же "много" это сколько ?
Были бы милиграммы, можно было бы хроматографию попробовать или газом подходящим выдуть.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5973
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение Phobos » Сб янв 22, 2022 3:50 pm

На милиграммы можно не заморачиваться. С килограммом уже хуже - просто так его выкинуть нельзя, надо нейтрализовывать, это увеличивает объем водных отходов, да еще и хлороформ идет по нехорошей статье "галогенированные органические соединения" - это сильно дороже.
По всей видимости, оставим в стеклянной таре до следующего процесса, где йод используется как катализатор при бромировании в хлороформе. Как раз 200 гр на реактор примерно :)
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение GreenWorld » Вс янв 23, 2022 7:12 pm

Ну тогда я подогрею Ваши сомнения по поводу что "ничего не случится". Хлороформ и сам то по себе реагирует с водой и кислородом воздуха, во избежание этого продажный стабилизируют этанолом. А что будет в присутствии йода и без связывания дихлоркарбена... :dontknow: ну если герметично закупорите и в темноте то может и ничего.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4287
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение bigM » Ср янв 26, 2022 1:28 am

ximi писал(а):
Чт янв 20, 2022 11:45 pm
Между нами тает йод
Теперь его никто не найдёт
Мы промокнем под дождём
И сегодня мы только вдвоём
И сегодня мы йода вдохнем
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

ximi
Сообщения: 3559
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Собрать разбежавшийся йод

Сообщение ximi » Ср янв 26, 2022 1:52 am

курнем ..и не только йода !

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя