испарение оксида празеодима

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2637
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

испарение оксида празеодима

Сообщение bigM » Вт июл 14, 2020 11:28 pm

при выполнении рентгеноспектрального анализа во время растровой электронной микроскопии наблюдалась такая картина: включения оксида празеодима (наиболее вероятно Pr6O11) в спеченном порошке латуни сначала дают высокий пик концентрации празеодима, а затем, на глазах, пик снижается до значений чуть выше фоновых. подобное снижение содержание оксида празеодима наблюдалась и при нагревании образца на воздухе (температура плавления латуни) и при спекании в вакууме порошка латуни с примесью оксида, но в поверхностном слое (температура 300-400 град).
может это быть связано с сублимацией оксида празеодима или тут какие-то другие эффекты, например, диффузия?
спасибо.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3364
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение antabu » Ср июл 15, 2020 8:59 am

Может, идёт восстановление металлом оксида до меньшей степени окисления, III.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2637
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение bigM » Чт июл 16, 2020 3:37 pm

Спасибо. Вы имеете в виду оксид празеодима восстановится цинком из латуни до металла и равномерно распределится по образцу в концентрации меньше чувствительности метода?
Это уже третья гипотеза...
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3364
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение antabu » Пт июл 17, 2020 9:16 am

Нет, я имел ввиду до Pr2O3.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2637
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение bigM » Пт июл 17, 2020 10:23 am

Спасибо, понял. Характеристическое излучение снимается с элемента, даже если поменялась степень окисления концентрация элемента останется прежней. А тут, по факту, празеодим "пропадает". Дяденька, который это делал, говорит, что встречался с миграцией оксидов в стеклах при нагреве. Но что бы в таком экстремальном виде и металле...
Может кто слышал или встречался
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Sander12345
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Пт апр 13, 2018 7:55 pm

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение Sander12345 » Вс июл 19, 2020 8:45 am

bigM писал(а):
Пт июл 17, 2020 10:23 am
Спасибо, понял. Характеристическое излучение снимается с элемента, даже если поменялась степень окисления концентрация элемента останется прежней. А тут, по факту, празеодим "пропадает". Дяденька, который это делал, говорит, что встречался с миграцией оксидов в стеклах при нагреве. Но что бы в таком экстремальном виде и металле...
Может кто слышал или встречался
Если интересно, могу выслать фоточки из Казенас Цветков "Испарение оксидов".
Мельком глянул- масс-спектрометрические исследования из испарения вели в районе 2000 С, так что вряд ли испарение "в лоб".
Восстановление цинком до металла я прям хз, сомневаюсь, что цинк настолько крут.
Может, там примеси алюминия или там бериллия (по типу алюминиевой или бериллиевой бронзы)?
А не может быть варианта, что вы мелкие включения лучом микроскопа тупо испаряете? 20 кВ все-таки, у меня после EDX на образчиках отметины оставались, но там были протяженные и монофазные, так что не так критично.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2637
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение bigM » Вс июл 19, 2020 10:15 am

Спасибо. Книжка эта у меня есть, там испарения в каких то следовых количествах и при высоких температурах.
Про нагрев и испарение пучком электронов думал, но смущает, что обычная латунь Л63 не плавится, даже следы шлифовки не меняются...
Думаю повторить спекание и отдать образец без шлифовки, может и правда весь оксид из об'ема на поверхности окажется😵
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Sander12345
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Пт апр 13, 2018 7:55 pm

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение Sander12345 » Вс июл 19, 2020 12:30 pm

bigM писал(а):
Вс июл 19, 2020 10:15 am
Спасибо. Книжка эта у меня есть, там испарения в каких то следовых количествах и при высоких температурах.
Про нагрев и испарение пучком электронов думал, но смущает, что обычная латунь Л63 не плавится, даже следы шлифовки не меняются...
Думаю повторить спекание и отдать образец без шлифовки, может и правда весь оксид из об'ема на поверхности окажется😵
У латуни какая тепло- и электропроводность?
А у оксидов?

Упд: где-то на порядок-полтора разница, я думал, больше.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2637
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение bigM » Вс июл 19, 2020 1:12 pm

Вы думает проблема в теплоотводе латуни? Интересная гипотеза. Проверим.
Я думал с поверхности только цинк испаряется...
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Sander12345
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Пт апр 13, 2018 7:55 pm

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение Sander12345 » Вс июл 19, 2020 3:24 pm

bigM писал(а):
Вс июл 19, 2020 1:12 pm
Вы думает проблема в теплоотводе латуни? Интересная гипотеза. Проверим.
Я думал с поверхности только цинк испаряется...
Я имею в виду, что у латуни на порядок-полтора выше теплоотвод, поэтому ее нельзя расплавить или, тем более, испарить.
А вот менее теплопроводный оксид можно нагреть до гораздо более высокой температуры.

Например, медь и алюминий довольно плохо режутся лазером, а вот нержавейка- прекрасно.
Хотя температуры плавления/кипения должны дать обратный порядок- разница в теплопроводности.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2637
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение bigM » Вс июл 19, 2020 4:07 pm

я так и понял, спасибо! в процессе спекания попробую.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2637
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: испарение оксида празеодима

Сообщение bigM » Вт июл 21, 2020 10:00 pm

чем дальше в лес, тем толще партизаны!
попробовал, перегрели образец "малость"... из периферии весь цинк из латуни испарился, медь спеклась в монолит, а весь оксид празеодима переместился в центр (холоднее, видно, там) в виде блямбы и там спаи с латунью создал.
что же это и вправду происходит миграция???
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 4 гостя