сублимационная сушка

[Sta]

Добрый день, коллеги. Хочется заняться сублимационной сушкой. Требуемая производительность до 500 мл/день. Видется установка следующим образом: цилиндр с фланцем литров на 10 кладется на бок, с одной стороны вваривается емкость для жидкого азота (конденсатор), вставляется противень, насыпается на него замороженный продукт, закрывается фланцем, откачивается вакуумным насосом НВР, закрывается, кладется в морозилку. В емкость периодически подливается жидкий азот.
Прокомментируйте, пожалуйста идею, какие замечания по конструкции, по технике дела, будет ли сохнуть и как долго. Может быть схема лабораторной установки имеется.
Буду благодарен за обсуждение.

[SkydiVAR]

Существует больше чем одна схема агрегатов для сублимационной сушки. То, с чем работал: Горизонтальная труба, охлаждаемая элементами Пельтье - холодильник (около -40°C). Снаружи - рубашка, на которой находится 8 (4+4) штуцеров под углом 30 градусов к горизонтали (между ними - 120°). К штуцерам при помощи резиновых трубок с кранами присоединяются 8 же стеклянных сосудов (по 50 или 200 мл каждый), в который загружается замороженный водный раствор (я сушил молоко, предварительно замороженное азотом). Внутри рубашки - вакуум порядка 10^-3 мбар. Литр воды за день улетает легко. Производство советское, но модель уже не помню. Видел буржуйский аналогичный агрегат, холодильник вертикальный, штуцеры по кругу, в остальном - то же самое.

[avor]

-с одной стороны вваривается емкость для жидкого азота (конденсатор)
Температура может быть и выше думаю и -20 достаточно.

-откачивается вакуумным насосом НВР, закрывается, кладется в морозилку.
Откачка должна вестись непрерывно. От начала до конца процесса

[Sta]

К штуцерам при помощи резиновых трубок с кранами присоединяются 8 же стеклянных сосудов (по 50 или 200 мл каждый), в который загружается замороженный водный раствор (я сушил молоко, предварительно замороженное азотом).

А стеклянные сосуды ничем не охлаждаются? Если вода будет не интенсивно испаряться, продукт растает.
А шланги обычные вакуумные ДУ6? или сечение побольше?

[Sta]

Температура может быть и выше думаю и -20 достаточно.
Откачка должна вестись непрерывно. От начала до конца процесса

Нам нужно, чтобы продукт при -20 находился. А жидкий азот потому что ничего промежуточного между -20 и -198 у нас нет.
Не очень понятно зачем непрерывная откачка. Вода испаряется, оседает на конденсатор, откуда там дополнительное давление возьмется? Или растворенные газы будут постепенно давление увеличивать?

[StYV]

Вообще-то сублимационная сушка напоминает танец шаманов с бубнами. Надо подобрать температуру заморозки осушаемого продукта, режим сушки и так до бесконечности. Это в основном относиться к нежным продуктам, например, лекарственным препаратам и т.п. Если сушите, например, хлорид натрия - то все проще.
С уважением StYV.

[SkydiVAR]

К штуцерам при помощи резиновых трубок с кранами присоединяются 8 же стеклянных сосудов (по 50 или 200 мл каждый), в который загружается замороженный водный раствор (я сушил молоко, предварительно замороженное азотом).

А стеклянные сосуды ничем не охлаждаются? Если вода будет не интенсивно испаряться, продукт растает.
А шланги обычные вакуумные ДУ6? или сечение побольше?

Сосуды довольно интенсивно охлаждаются за счет испарения воды, на них снаружи даже иней намерзает. Кроме того, молоко для сушки я готовил вливанием тонкой струйкой при перемешивании в дьюар (металлическая кастрюлька с вакуумной рубашкой) с жидким азотом, так что начальная температура льда была весьма низкой. Кусочки молочного льда касаются стекла на совсем небольшой площади, практически в точке, именно там в первую очередь и испаряется лед. Для ускорения завершения сушки сосуды помещались в баню с водой, сначала холодной, а потом и горячей - теплопередача в вакууме возможна только за счет излучения.
Шланги (резиновые штуцеры с кранами) были внутренним диаметром около сантиметра, такой же диаметр отверстия в кранах.

Не очень понятно зачем непрерывная откачка. Вода испаряется, оседает на конденсатор, откуда там дополнительное давление возьмется? Или растворенные газы будут постепенно давление увеличивать?

Вы не учитываете, что абсолюта не бывает. Всегда есть подсос воздуха через уплотнения, пусть и очень небольшой...

[Sta]

Наивный вопрос: если конечное давление все равно создает насос, то конденсатор нужен только для того, чтобы вода в насос не попала? Или еще какие-то функции у него есть?

[anatoliy]

Наивный вопрос: если конечное давление все равно создает насос, то конденсатор нужен только для того, чтобы вода в насос не попала? Или еще какие-то функции у него есть?

Не забывайте, что вакуум ниже давления насыщенного пара улетающего растворителя при температуре в ловушке Вы не сможете получить.
Какой вакуум даст насос, если в него улетит 500мл воды? Будет ли он вообще работать? У меня американский и клинит от 10мл.

[Sta]

Какой вакуум даст насос, если в него улетит 500мл воды? Будет ли он вообще работать? У меня американский и клинит от 10мл.

Признаться, вот этого мне еще никто не смог объяснить. Обычный маслянный пластинчато-роторный насос, рабочая температура 60-80 градусов. Чего ему от воды будет? От азота или аргона он же не перестает работать. Маловероятно, что она в нем конденсироваться будет. Просвятите, пожалуйста.

[SkydiVAR]

[ Маловероятно, что она в нем конденсироваться будет.

Будет-будет! Не то, чтобы конденсироваться каплями, но абсорбироваться объемом масла. Как результат - насос будет хуже смазываться во-первых, и во-вторых, остаточное давление будет определяться остаточным давлением паров воды при температуре насоса. Оно Вам надо? Лучше ловушку поставить таки... Или будете масло менять ежедневно.

[anatoliy]

Признаться, вот этого мне еще никто не смог объяснить.

Приходите гости дорогие... Ничего не жалко... Насос 0.01мм, 100мл воды. Если заклинит - ремонт за Ваш счет. А так - 1л импортного масла и вперед. Можете снимать кривую: вакуум/время испарения; вакуум/масса отогнанной воды

[anatoliy]

Или будете масло менять ежедневно.

Это как повезет. Может быть ежечасно.

[anatoliy]

От азота или аргона он же не перестает работать. Маловероятно, что она в нем конденсироваться будет. Просвятите, пожалуйста.

Добавлю: что азот подается со скоростью 1л/мин?

[Sta]

насос будет хуже смазываться во-первых, и во-вторых, остаточное давление будет определяться остаточным давлением паров воды при температуре насоса.

При температуре насоса давление воды почти атмосфера. Маловероятно, что абсорбированная вода такое давление даст. И все-таки... Кислоты - понятно, коррозия, частицы, царапины, заклинивания. Злая органика - понятно, выход из строя всей пластмассы, резины и пр., растворение в масле. Но вода при чем? Чем она хуже аргона, азота, углекислого газа, на столько лучше абсорбируется, что на порядок, два, три давление снижает? Ее там столько в масле остается, что его свойства меняются? Или там специфическая адсорбция на металле?
Я склонен доверять, что вода в насосе - плохо. Но объясните откуда ноги растут, что она конкретно делает.

[anatoliy]

Я склонен доверять, что вода в насосе - плохо. Но объясните откуда ноги растут, что она конкретно делает.

Самое простое. У Вас вода превратилась в газ.Его надо откачать (0.5-1л в минуту по Вашим данным).
Это первая причина. Вода - не кислота, но медленно реагирует с железом. Железо в насосе очень легко ржавеет. Это вторая причина. Вода поступает в насос и адсорбируется маслом. Выгнать ее из масла необходимо время, на это время вакуум падает. Здесь не обязательно давление будет близко к атмосферному. Это зависит от конструкции насоса.Это третья причина.
Если рассмотреть систему насос-сушильная камера, то минимальное разряжение будет равно давлению паров воды при температуре в сушке. По вышеупомянутым причинам такого добиться будет крайне тяжело или невозможно. Многое зависит от насоса. Время на процесс может увеличиться в несколько раз.
Если ввести ловушку, а температура, должна быть ниже чем в сушильной камере, то вакуум в вашей системе на участке сушильная камера - ловушка будет равен давлению насыщенного пара воды при температуре сушки, а на участке насос-ловушка давлению насыщенного пара воды при температуре в ловушке. Чем меньше температура в ловушке, тем меньше причин для снижения вакуума. Насос тоже надо подобрать соответствующий. Но тут может свою роль оказать его цена.