микронизация

[FOX-7]

Коллеги! Подскажите на каком оборудования это делают. Надо научиться получать размер препарата в 20-40 микрон.

[Iskander]

Барбулятором на закопуньке.

Чего измельчаем то?

[Сержл]

Барбулятором на закопуньке.

Чего измельчаем то?

Барбулятор это весЧ. Но можно шаровой мельницей.

[FOX-7]

Барбулятором на закопуньке.

Чего измельчаем то?

Что за хр-нь ваш барбулятор?
Органику мельчим (до нано далеко, хотяб микро сделать) - пару субстанций надо измельчить. Может есть у кого и лабораторный вариант, тогда на аутсерсинг напросимся.

[Iskander]

Барбулятор: вестибуляторное устройство для торможения вторичных торсионных полей в неадиабатически сжатой жидкости. Работет на закопуньках. Вторичным эффектом является микронизация.

Подробнее, что за органика. Твёрдая, жидкая. Боится ли кислот, щелочей, нагрева..

[FOX-7]

Барбулятор: вестибуляторное устройство для торможения вторичных торсионных полей в неадиабатически сжатой жидкости. Работет на закопуньках. Вторичным эффектом является микронизация.
Подробнее, что за органика. Твёрдая, жидкая. Боится ли кислот, щелочей, нагрева..

.
Это что прикол!
Ладно, продолжим. Органика твердая, в водных щелочах растворяется. Нагрева, разумного не боится.

[Iskander]

Ой-ё...

Я конечно понимаю, жуткая секретность, злобные конкуренты и прочая. Но растворимой в водной щёлочи органики до фига.

Самое простое, что напрашивается - разбавить щелочной раствор и по каплям прилить его в кислоту. Если вещество в ней не растворимо - то получим порошок. Возможно, потребуются стабилизаторы.
Типа замена растворителя.

[FOX-7]

Ой-ё...
Я конечно понимаю, жуткая секретность, злобные конкуренты и прочая. Но растворимой в водной щёлочи органики до фига.
Самое простое, что напрашивается - разбавить щелочной раствор и по каплям прилить его в кислоту. Если вещество в ней не растворимо - то получим порошок. Возможно, потребуются стабилизаторы.
Типа замена растворителя.

Так и делаем, но это не 20-30 микрон, продукт сушится плохо и агломерирует, плюс электризуется. Микроны на вскидку от 200 до полумиллиметра. Будем делать фото. А что за стабилизаторы, приведите примеры, может ПАВ какой неионогенный кинуть?
Еще думаю, что шаровая мельница здесь не прокатит. Продукт в агатовой ступке, агатовым пестиком просто размазывается и налипает. Нужно что то типа мясорубки через сито 30-40 микрон протирать. Желательно чтобы такой агрегат изнутри был изолирован от окр. среды, енто чтобы пыль не попала .

[avor]

Продукт в агатовой ступке, агатовым пестиком просто размазывается и налипает. .

Очень характерно для органики.

ЗАМОРОЗИТЬ! Шаровая! С охлаждением.

Нужно что то типа мясорубки через сито 30-40 микрон протирать.

Ага! будут такие колбаски 30-40 микрон и длиной до 1 мм.


Но самое обидное будет, если вы его размолите, а оно опять слипнится, например при повышении температуры.

Ну и еще если ТЗ и свойства позволяют, можно попробовать переводить в различные соли, конечно перспективнее с неорганическим анионом.

Да возможно замена растворителя при перекристализации(переосаждении) может чему то помочь. Естественно чем хуже растворимость и ниже Ткип тем лучше для вас.

[FOX-7]

Все это не пойдет. Работаем с субстанциями.
Реально у кого нить попробовать размолоть субстанцию на микроны за деньги есть?

[Polychemist]

Так и делаем, но это не 20-30 микрон, продукт сушится плохо и агломерирует, плюс электризуется.

А если сушить тот осадок лиофильно? Сталкивались при пробоподготовке к СЭМу - сушим осадок просто - частицы слипаются, выстраиваются в деревья и пр. Кидаем столик на железяку в жидком азоте, потом вместе с железякой в вакуум - частицы 50-100 нм...

[FOX-7]

Так и делаем, но это не 20-30 микрон, продукт сушится плохо и агломерирует, плюс электризуется.

А если сушить тот осадок лиофильно? Сталкивались при пробоподготовке к СЭМу - сушим осадок просто - частицы слипаются, выстраиваются в деревья и пр. Кидаем столик на железяку в жидком азоте, потом вместе с железякой в вакуум - частицы 50-100 нм...

Интересно, над этим задумывались!
Однако смутило то, что продукты в воде плохо растворяются.
Можно ли сушить лиофильно пастообразный продукт который содержит влагу и не является раствором?
Расшифруйие что такое СЭМ и железяка?

[avor]

Так и делаем, но это не 20-30 микрон, продукт сушится плохо и агломерирует, плюс электризуется.

А если сушить тот осадок лиофильно? Сталкивались при пробоподготовке к СЭМу - сушим осадок просто - частицы слипаются, выстраиваются в деревья и пр. Кидаем столик на железяку в жидком азоте, потом вместе с железякой в вакуум - частицы 50-100 нм...

Интересно, над этим задумывались!
Однако смутило то, что продукты в воде плохо растворяются.
Можно ли сушить лиофильно пастообразный продукт который содержит влагу и не является раствором?
Расшифруйие что такое СЭМ и железяка?

СЭМ он же РЭМ, я думаю это сканирующая электронная микроскопия.

--Можно ли сушить лиофильно пастообразный продукт который содержит влагу и не является раствором?

А почему нет, главное что бы при последующем нагреве все опять не слиплось.

Подумаешь субстанция. Субстанция субстанции рознь. Вон веронал может быть в виде соли, а может быть в виде кислоты. Поэтому я и написал на всякий случай вы же всех исходных не выдаете.

[FOX-7]

Подумаешь субстанция. Субстанция субстанции рознь. Вон веронал может быть в виде соли, а может быть в виде кислоты. Поэтому я и написал на всякий случай вы же всех исходных не выдаете.

avor! Да вы не обижайтесь, я ни в коем случае не выпендриваюсь. Если в EP забито основание, то мы и делаем основание. Если в ФСП описаны растворители, значит они и должны быть такие и не какие другие. Вот примеры субстанций над гран. составом которых мы бьемся: триамцинолон и цетиризин.

[Iskander]

Уточните ещё раз задачу плиз.

Надо расфасовать пылючее, электризующееся вещество?
Или проводится его синтез и очистка?

Или это какое-то выделение субстанции?

Что вообще надо: помельче порошок или покрупнее?

[Polychemist]

Расшифруйие что такое СЭМ и железяка?

СЭМ таки да, сканирующий электронный микроскоп. Железяка и есть железяка... Ну по правилам можно использовать специальную лиофилку с охлаждением образца. Хотя это наши заморочки, связанные с малым количеством образца и невозможностью поддержания его в замороженном виде просто за счет испарения воды. В Вашем случае можно попробовать просто получить некий осадок в воде в условиях, способствующих мелким частицам (низкая темп., бешеная мешалка, резкая нейтрализация?), размазать пасту по стенкам колбы, заморозить и подать вакуум. Как я понимаю, проблема в том, что выпадает мелкое, а потом слипается. Лиофилка должна помочь.

[FOX-7]

ОК! Тогда уточняю:

Уточните ещё раз задачу плиз.
Надо расфасовать пылючее, электризующееся вещество?
Или проводится его синтез и очистка?
Или это какое-то выделение субстанции?
Что вообще надо: помельче порошок или покрупнее?

Необходимо отработать метод получения субстанции (в результате ее синтеза и последующей очистки), удовлетворяющей требованиям Фармакопеи и ФСП. Гранулометрический состав должен быть определенный, размер кристаллов препарата в 20-40 микрон. Верхняя граница регламентируется жестко: частиц больше 50 микрон должно быть 0%, нижняя не регламентируется. Чем меньше, тем лучше. Оптимально 20 микрон. Субстанции после сушки электризуются, после фильтрования представляют собой или пастообразные вещества или крупные разнородные кристаллы (в зависимости от способа выделения). Растворитель менять нельзя, метод выделения сколько угодно

Polychemist! Вы абсолютно верно обрисовали ситуацию. Поэтому вот мы и ищем или лиофилку купить, или у кого за бабки попробовать на лиофилке или на грануляторе-дробилке.

[Polychemist]

Зачем покупать лиофилку ? Нормальный масляный насос (с неубитым маслом), охлаждаемая ж. азотом ловушка, к ней на недлинном (см 10-15) шланге колбочка с замороженной пастой, и все. Попробовать хватит, испарить то для пробы надо от силы 10 мл воды...

[FOX-7]

Зачем покупать лиофилку ? Нормальный масляный насос (с неубитым маслом), охлаждаемая ж. азотом ловушка, к ней на недлинном (см 10-15) шланге колбочка с замороженной пастой, и все. Попробовать хватит, испарить то для пробы надо от силы 10 мл воды...

Спасибо, Да, вот думаем уже над этим.

[Iskander]

При таком раскладе лиофилка оптимальна.
Резким осаждением формируем пасту, фасуем её и сушим. По разнице масс - содержание в мешке.