Активированный уголь и микрофильтрация

[FOX-7]

Ув. Господа! Может ли кто проконсультировать по активированным углям и методам ультрафильтрации в промышленности. Проблема такая - нужно очистить водноспиртовые растворы одного сульфата амина. Чистим их с углем на ф. Шоттах (но не помогает). Продукт лабильный, плохо растворяется и плохо затем кристаллизуется. Содержит мельчайшие мех. примеси в виде ворсинок. Они то и проскакивают. .
Нужно почистить 1 кг сейчас и научиться чистить в дальнейшем.

[Flute]

Вам нужно почистить именно от этих волосинок или от чего-то еще?

[FOX-7]

Вам нужно почистить именно от этих волосинок или от чего-то еще?

Да, стали чистить от ворсинок, но получилось еще хуже. Появилась опалесценция. Даже не знаю на что пенять. То ли на уголь, то ли на сво-ва продукта.

[Timofey]

А если попробовать профильтровать на дисковых мембранах "Миллипор" с размером пор 0,22мкм? Я на них стерильную фильтрацию антибиотиков делал, ворса без проблем задерживалась.

[FOX-7]

А если попробовать профильтровать на дисковых мембранах "Миллипор" с размером пор 0,22мкм? Я на них стерильную фильтрацию антибиотиков делал, ворса без проблем задерживалась.

Где можно взять в Питере (Москве) и какая марка подскажите (в Гугле само собой посмотрю)? Можно ли совмещать очистку с углем?

[Timofey]

Она так и называется: мембрана "Миллипор" и далее ее диаметр и размер пор. Например, здесь: http://www.labteh.com/productID13068.shtml
Я и с углем совмещал - сначала углем цветность снимал, уголь на обычной фильтровальной бумаге отделял и затем от механики на мембране фильтровал. Возможно в Вашем случае мембраны с порами 0,45мкм будет достаточно (фильтроваться побыстрее будет),это уже методом подбора.

[Сержл]

Вам нужно почистить именно от этих волосинок или от чего-то еще?

Да, стали чистить от ворсинок, но получилось еще хуже. Появилась опалесценция. Даже не знаю на что пенять. То ли на уголь, то ли на сво-ва продукта.

Елки, да через 3 см дешевого силикагеля профильтровать в толстой стеклянной колонке и в дамки. Мелкий уголь пролезает через все (на силикагеле виден фронт угля). Если пролезет, придется чуть увеличить слой.

[amik]

Очень неплохи мембранные фильтры Сарториус, мы их пользуем. Не только их, ессно.
Контора как раз в Питере http://www.sartogosm.ru/production/259/
Единственная беда всех мембранных фильтров - высокое сопротивление, сильно вязкие растворы за приемлемое время пройдут только под давлением.

[Flute]

А если попробовать профильтровать на дисковых мембранах "Миллипор" с размером пор 0,22мкм?

во, и то дело.

[FOX-7]

Елки, да через 3 см дешевого силикагеля профильтровать в толстой стеклянной колонке и в дамки. Мелкий уголь пролезает через все (на силикагеле виден фронт угля). Если пролезет, придется чуть увеличить слой.

Не совсем все так просто . Раствор фильтруем теплый/горячий. Если подостынет, плюс поверхность силикагеля с его ОН-ми, то боюсь сульфат амина частично сядет на такую колонку или вообще начнет кристаллизоваться,а может еще какая хрень полезет. Так, например, попробовали через Celite уголь задержать, так появилась в продукте тонкая опалесценция (чуть партию не угробили). Хотя целит промывали несколько раз тем же составом водного спирта.
Вариант Тимофея подходит лучше (если конечно поможет такая х-на). Просто не разу не юзал. А можно ее как-нибудь к стандартной колбе Бюнзена прикрепить, чтобы вакуумом как обычно в лабе воспользоваться?
amik! Спасибо за адресок.

[Upstream]

А центрифуги в хозяйстве нет? Это ж самое то!
На Миллипор лучше не ориентироваться: самые ходовые 0.45 и 0.22 - это нитроцеллюлоза, водный спирт она не выдержит. Нужно искать полиамид, когда-то их выпускали прибалты - Рыболовецкий колхоз Кийу Халур или что-то в этом роде. Вот они держат спирт, эфир, ТГФ, я их просто на стеклянный Шотт укладываю как на Бюхнера. Есть буржуйские аналоги - фирма PAL выпускает, их обычно генные инженеры пользуют.

[Timofey]

FOX-7, это та же фильтровальная бумага, вырезаете фильтр нужного диаметра под Вашу воронку и всё. Я "Миллипор" как пример привел, подойдут и других производителей, лишь бы были устойчивы к растворителю.Сейчас регламент посмотрел, там фильтры PAL использовали. Ну и как выше упомянули - надо давлением давить или вакуумом тянуть.
Касаемо угля - я использовал марку СXV (ф.«СЕСА», Франция) и СN-1 (ф.«Norit» Голландия). Они хорошо цветность снимали, часть механики задерживали и рН реакционной массы (6,8-7,3) практически не заваливали.

[FOX-7]

Касаемо угля - я использовал марку СXV (ф.«СЕСА», Франция) и СN-1 (ф.«Norit» Голландия). Они хорошо цветность снимали, часть механики задерживали и рН реакционной массы (6,8-7,3) практически не заваливали.

Timofey, как вы думаете, можно ли найти российский аналог или бесполезное это дело и надо брать западный вариант?

[avor]

На Миллипор лучше не ориентироваться: самые ходовые 0.45 и 0.22 - это нитроцеллюлоза, водный спирт она не выдержит. Нужно искать полиамид, когда-то их выпускали прибалты - Рыболовецкий колхоз Кийу Халур или что-то в этом роде.

У миллипора уже давно точно такие же фильтры выпускаются из полисульфона. А НЦ чистого уже давно нет, там смесь нитратов и ацетатов.

--А можно ее как-нибудь к стандартной колбе Бюнзена прикрепить, чтобы вакуумом как обычно в лабе воспользоваться?

Можно-то, можно, но обычно при таком подходе часть проскакивает, бактерий так точно, но вас вполне и так устроить может. В принципе тот же сарториус и миллипор выпускают готовый комплект для работы под вакуумом, это тот же бюхнер с бунзеном, но модифицированные, там подложка(ситичко металлическое) из нержавухи гладкое и ровное и верхний тигель прижимает фильтр к этому ситечку через силиконовую прокладку, как говорится герметичность гарантирована. Но самый прикольный дивайс это нержавеющий блин с камерой разделенной мембраной и фильтруемые материал гонится через камеру в тангенциальном потоке по кругу вход-выход, а фильтрат собирают из другой камеры(правда дорогой - под тыщу уе, хотя на заводе выточить может и дешевле будет).

[Timofey]

Мы проверяли и отечественные аналоги углей (марку не помню), но хорошо себя они не зарекомендовали - соответствовали требованиям спецификации, но на крайних пределах; цветность снимали плохо, интервал рН водной вытяжки колебался в пределах от 2 до 7 (такой разброс указан в НД) и можно было угробить раствор, не проверив предварительно рН каждой партии угля (аналогичные импортные, указанные выше - четко давали более узкий интервал рН: 6-7) и занести лишнюю грязь. Поэтому от отечественных углей отказались и использовали французские или голландские - ни разу не подводили.

[avor]

Мы проверяли и отечественные аналоги углей (марку не помню), но хорошо себя они не зарекомендовали - соответствовали требованиям спецификации, но на крайних пределах; цветность снимали плохо, интервал рН водной вытяжки колебался в пределах от 2 до 7 (такой разброс указан в НД) и можно было угробить раствор, не проверив предварительно рН каждой партии угля (аналогичные импортные, указанные выше - четко давали более узкий интервал рН: 6-7) и занести лишнюю грязь. Поэтому от отечественных углей отказались и использовали французские или голландские - ни разу не подводили.

Отечественных углей довольно много у меня БАУ из кислой среды кислые трифенилметановые красители сосет как зверь, да и формамид осветляет хорошо. А это самый дешевый и довольно низкого качества уголек. А вот СКТ - вещь.

[Iskander]

Наши соседи эти мембраны мотают рулонами. Материал - полиамид, полисульфон и тефлон. Когда-то делали ещё ацетат и нейлон, но вроде забросили. Пористость - от 20 кДа до 3 микрон. Находится это всё в Минске.

Тангенциальная ультрафильтрация - это вещь. Тупиковая (вакуум + Бунзен) часто затыкает фильтры, а тангенциальная - обычно нет. Можно сделать ещё половолоконную схему по типу гемодиализа. (альтернатива - плоская мембрана) За примерно 100-150 уе зальют патрон с обвязкой.

[FOX-7]

В принципе тот же сарториус и миллипор выпускают готовый комплект для работы под вакуумом, это тот же бюхнер с бунзеном, но модифицированные, там подложка(ситичко металлическое) из нержавухи гладкое и ровное и верхний тигель прижимает фильтр к этому ситечку через силиконовую прокладку, как говорится герметичность гарантирована. Но самый прикольный дивайс это нержавеющий блин с камерой разделенной мембраной и фильтруемые материал гонится через камеру в тангенциальном потоке по кругу вход-выход, а фильтрат собирают из другой камеры(правда дорогой - под тыщу уе, хотя на заводе выточить может и дешевле будет).

Да, да спасибо, уже нашли у соседей хроматографистов
Только еще не разобрались кого и как там пускают по кругу.

[avor]

Да, да спасибо, уже нашли у соседей хроматографистов
Только еще не разобрались кого и как там пускают по кругу.

Гоняют любым насосом. Перестальтический до 2 атмосфер, мембранный может гораздо больше, центробежка тоже может атмосфер до 5-10, но найти центробежку, для таких маленьких объемов болшааая проблема.

[Iskander]

Да, да спасибо, уже нашли у соседей хроматографистов
Только еще не разобрались кого и как там пускают по кругу.

Гоняют любым насосом. Перестальтический до 2 атмосфер, мембранный может гораздо больше, центробежка тоже может атмосфер до 5-10, но найти центробежку, для таких маленьких объемов болшааая проблема.

Высокого давления там не надо. 1,5 атм на входе и порядка 1 атм на выходе. Гораздо важнее скорость потока, сиречь, объём прокачиваемой в секунду жидкости. Из двух равных я бы выбирал более производительный насос, пусть и более низкого давления.