Вакуумная дистилляция

[Jokermaniak]

А не знает кто-нибудь, почем сейчас установка вакуумной дистилляции под 100 мбар с кубом на 5-10 кубов? И какого типа вакуумный насос лучше подойдет? Гонять надо алифатические спирты и диолы. Я сам не технолог, поэтому не представляю сколько может такое стоить в промышленном исполнении.

[Phobos]

Если разгонка полная и порционная, то придется к кубу 5-10 добавлять еще емкости поменьше, потому что досуха там перегнать не получится. Сколько и какие - зависит от числа и относительного объема перегоняемых фракций, а также насколько хорошо они делятся.

[Jokermaniak]

Делиться там особо нечему, по сути надо их отогнать от нелетучего бутора. Максимум предгон собрать с водой. Бутора где-то 5-7% по массе ожидается.

А вот в целом, если есть выбор гонять 200-250 С при атмосфере, или 120-150 С на вакууме ~100 мбар, что предпочтительнее по экономике? Или может лучше в более глубоком вакууме гонять? Просто я знаю сколько стоит установка атмосферной дистилляции на такой объем, а вот стоимость и характеристики вакуумной даже примерно не представляю.

[Phobos]

Ну пусть у нс 10 тонн смеси, 7% остаток, это 700 кг. В десятикубовом реакторе так отогнать досуха не выйдет, это уже ниже уровня мешалки упадет. Нужен хотя бы еще один реактор на 3 куба, куда после отгонки 7 кубов все перенести и продолжить процесс. А в 10 кубов пойдет тем временем новая порция.
Вакуум - однозначно дешевле. У нас по крайней мере.

[Jokermaniak]

Я думаю там будет проще накопить за 3 перегонки 9 тонн кубового остатка и закинуть в ту же установку...а есть инфа, сколько такая вакуумная установка стоит, если бюджетно?

[kika]

Ну пусть у нс 10 тонн смеси, 7% остаток, это 700 кг. В десятикубовом реакторе так отогнать досуха не выйдет, это уже ниже уровня мешалки упадет.

У нас в 6 кубиковом мешалка была внизу, можно было работать и с меньшим остатком.
Но факт, что при охлаждении достаточно много стекало со стен реактора в куб.

[kika]

Я думаю там будет проще накопить за 3 перегонки 9 тонн кубового остатка и закинуть в ту же установку...а есть инфа, сколько такая вакуумная установка стоит, если бюджетно?

Не знаю, как у других, у нас подключили к тому же 6 кубиковому реактору,
который до этого работал при атмосферном давлении, насос.
К этой же трубе подключили дистилляционные сборники. Показания вывели на панель и вперед.

Согласна с Phobos, при низком давлении работать экономичнее.

Кстати, а что Вы для обогрева используете? Пар в рубашку?

[Jokermaniak]

Это если есть реактор, причем вакуумируемый. А если ничего нет? Пара тоже нет, только электричество. Сколько может стоить установка полностью, со всем необходимым обвесом?

[kika]

А Вы планируете новое оборудование или б/у?
Там оооочень большая разница.

А если нет пара, чем Вы планируете огрев обеспечить? Одним словом, кроме насоса, Вам и установка нужна по обеспечению огрева реактора. В случае без пара мы термофорную жидкость использовали.

[Phobos]

Я еще замечу, что 250 градусов это уже соответствует температуре самовоспламенения многих органических веществ, и влечет за собой проблемы с безопасностью. Где-то утечка, где-то масло подтекло, где-то воздух в реактор попадет... Масло нагревательное тоже не всякое потянет, будет чернеть и окисляться. И когда пишут для масел "устойчиво до 300 градусов", то нередко подразумевают полностью закрытую гидравлическую систему, а рубашка реактора таковой не является. Так что я этот вариант вообще бы не рассматривал.
У нас как-то в реактор с диоксаном попало совсем немного воздуха, и пары рванули от статического электричества, даже без особого нагрева. Крышка на пружинах подпрыгнула и шлепнулась обратно, странно, что не треснула. Но сломала стеклянный переходник, который шел к системе отгонки, реактор получил сверху дополнительный воздух и все пережили весьма неприятные минуты в ожидании дальнейшего пожара.

[Jokermaniak]

Б/У, задача сделать дешево) А просто ТЭНами какими-нибудь такие реакторы не обогреваются? Погружными там, или по стенкам снаружи?

[Phobos]

В органическом производственном синтезе таких никогда не встречал. Представьте, какая должна быть наружная термоизоляция, и как это сочетать с легкостью доступа к элементам для починки, замены или проверки. Обычно работают с паром под давлением, где-то до 140 С. До 180 - с маслом. До ста - со смесью вода - этилен гликоль.

[kika]

Б/У, задача сделать дешево) А просто ТЭНами какими-нибудь такие реакторы не обогреваются? Погружными там, или по стенкам снаружи?

Вот да, Вам надо определиться, чем будете обогрев обеспечивать.
Конечно, пар лучше всего. У нас установки были на территории ТЭЦ, поэтому
пар высокого и низкого давления всегда был в неограниченном количестве.
Большие реакторы (больше 3 кубиков) с огревом не на пар я тоже не встречала.
Знаю, что есть мобильные генераторы пара, но это небольшая установка.

Да, а вариант кому-то заплатить за работу, у кого есть работающие реакторы, не рассматриваете?

[kika]

У нас как-то в реактор с диоксаном попало совсем немного воздуха,...

А мы влажности всегда боялись при остановке работы реактора и выравнивании давления,
поэтому всегда азот дули, хотя инертизация и перед пуском всегда бывала.

[Jokermaniak]

...Вам надо определиться, чем будете обогрев обеспечивать.
...Да, а вариант кому-то заплатить за работу, у кого есть работающие реакторы, не рассматриваете?

Это вне моей задачи и вне моей компетенции. Мне просто надо прикинуть как можно решить некую задачу и сколько это будет стоить, а уж принимать решение делать у себя или на аутсорсе - будут другие. Но пока что вопрос в том, стоит ли вообще с этим связываться.

Я думал, что вопрос цены здесь имеет простой и однозначный ответ, просто я, как лабораторный химик не, в теме. Ну например как я прекрасно знаю, как дешевле всего решить вопрос вакуумной перегонки в лабораторных масштабах, и могу быстро прикинуть энергопотребление. Наверняка же есть среди опций обогрева есть однозначно самая дешевая. Ну и по остальному аналогично. Я, честно говоря, вообще был уверен, что есть специальные промышленные установки вакуумной перегонки, которые дешевле чем реакторы в силу узконаправленного функционала.

И ещё вопрос - какой вакуум нормально держат дешевые реакторы/перегонные установки? Я понимаю, что чем выше вакуум, тем ниже энергопотребление, вопрос до какой степени можно вакуумировать эти системы?

[kika]

И ещё вопрос - какой вакуум нормально держат дешевые реакторы/перегонные установки? Я понимаю, что чем выше вакуум, тем ниже энергопотребление, вопрос до какой степени можно вакуумировать эти системы?

Jokermaniak, я поговорила с нашим технологом, термофор может и в рубашку подаваться, и в змеевик внутри реактора. Последнее даже лучше т.к. есть перемешивание мешалкой. И если Вам нужна температура 200+, то пар на огрев не поможет, т.к. пар высокого давления (17+ атм) дает не больше 210-220°С. Вот тут как раз нужен термофор. Рубашка должна быть герметична. Термофор будет по ней циркулировать под небольшим давлением азота. А насос будет прокачивать его через огревные трубки ТЭН в рубашку. В общем, не иметь пар - это ничего не значит. )
Да, рабочая температура термофора 300°С, т.к. его предел около 400.

К Вашему второму вопросу. Все зависит от реактора. Толщина реактора может быть и 3-4 мм и выдержать он может 2-3 атм, но при низком давлении его в гармошку скоряжет. Поэтому к реактору самое пристальное внимание. А так 50 мм Hg у нас было стандартное давление - это ровно столько, сколько вытянул водоструйный вакуумный насос.

[Jokermaniak]

Ну так а сколько стоит тот, который подходит под вакуум? Я ещë раз посчитал и понял, что 10 кубов многовато, 5 вполне хватит.

[kika]

Ну так а сколько стоит тот, который подходит под вакуум? Я ещë раз посчитал и понял, что 10 кубов многовато, 5 вполне хватит.

На Авито надо смотреть.
Вот например, что я нашла:
https://nomas.ru/katalog-produkcii/himi ... stali-5-m3
Позвоните туда и спросите, сколько это будет стоить, если Вам и при низком давлении надо работать, и, например, в качестве теплоносителя использовать не пар. Да просто с ними поговорите. ) Получите приблизительно цену на новый реактор. Половину цены может стоить б/у. А может, они и б/у Вам подберут.
Реакторы дорогие, это да.

[Jokermaniak]

Э, я надеялся как раз-таки избежать этого мероприятия. Ну ладно, придется. Так ведь знаю я их, прежде чем цену назвать, все жилы вытянут.

[kika]

Раз знаете, значит, подход к ним найдете! Удачи! )

А такие варианты еще не рассматривали:
1. Использовать реактор непрерывного действия, если Ваша смесь термически стабильная.
Плюс в том, что объем реактора может быть намного меньше.
5м3 реактор - это ведь два этажа, места много занимает.

2. Рассмотреть вариант промышленного пленочного ротационного испарителя.
Неплохая штука, когда смесь двухкомпонентная и чувствительна к перегревам.
Он может работать и при низком давлении. Подача может быть и стовки литров в час.
Увеличением числа циклов можете достичь такой густоты кубового остатка, которая Вас удовлетворит.