Электролиз расплава солей (хлоридов)
Электролиз расплава солей (хлоридов)
Теплого лета всем форумчанам!
Коллеги, передо мной стоит следующая задача - собрать электролизер для расплава солей, а именно получить металлический молибден из расплава оксихлорида молибдена МоО2Cl2. Температура плавления соли будет около 180-185С. Ванна должна быть герметичная, т.к. на воздухе и с доступом кислорода оксосоль быстро окисляется, создается оксидная пленка, которая будет препятствовать реакции. Аппаратную часть предполагается заказать/купить в Китае, ибо поблизости не вижу где и как это можно сделать.
Так вот, самый главный вопрос - какова будет сила постоянного тока????
В литературе не нашлось, ученые не смогли подсказать - не работали с расплавами, одно только сказали, что ток будет не переменный, а постоянный. А для заказа/подбора оборудования это вопрос принципиальный. Остальное, видимо, придется дорабатывать и изучать в процессе.
Буду благодарен за любое мнение!
Коллеги, передо мной стоит следующая задача - собрать электролизер для расплава солей, а именно получить металлический молибден из расплава оксихлорида молибдена МоО2Cl2. Температура плавления соли будет около 180-185С. Ванна должна быть герметичная, т.к. на воздухе и с доступом кислорода оксосоль быстро окисляется, создается оксидная пленка, которая будет препятствовать реакции. Аппаратную часть предполагается заказать/купить в Китае, ибо поблизости не вижу где и как это можно сделать.
Так вот, самый главный вопрос - какова будет сила постоянного тока????
В литературе не нашлось, ученые не смогли подсказать - не работали с расплавами, одно только сказали, что ток будет не переменный, а постоянный. А для заказа/подбора оборудования это вопрос принципиальный. Остальное, видимо, придется дорабатывать и изучать в процессе.
Буду благодарен за любое мнение!
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
вопрос, конечно, не по теме, но очень интересно! а кто придумал оксихлорид плавить? чья, так сказать, идея?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Идея наша.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
а это ваш "наш" сам будет электролиз проводить, так сказать, рядом находиться?
мне, к примеру, очень интересно, что у вас выйдет.
ПС а электроды из чего делать планируете?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Вы молибден собираетесь получать? Тогда почему таким странным способом? Молибден получают восстановлением MoO3 водородом - и это единственный рациональный промышленный способ. Дело в том, что изделия из молибдена получают порошковой металлургией, а для нее нужен мелкий (активный для спекания) и чистый металлический порошок. Именно такой порошок получается прямым восстановлением трехокиси. Все остальные "изыски" сложнее, грязнее и дороже, поэтому не стоит "изобретать велосипед".Новик писал(а): ↑Пн авг 01, 2022 10:54 amТеплого лета всем форумчанам!
Коллеги, передо мной стоит следующая задача - собрать электролизер для расплава солей, а именно получить металлический молибден из расплава оксихлорида молибдена МоО2Cl2. Температура плавления соли будет около 180-185С. Ванна должна быть герметичная, т.к. на воздухе и с доступом кислорода оксосоль быстро окисляется, создается оксидная пленка, которая будет препятствовать реакции. Аппаратную часть предполагается заказать/купить в Китае, ибо поблизости не вижу где и как это можно сделать.
Так вот, самый главный вопрос - какова будет сила постоянного тока????
В литературе не нашлось, ученые не смогли подсказать - не работали с расплавами, одно только сказали, что ток будет не переменный, а постоянный. А для заказа/подбора оборудования это вопрос принципиальный. Остальное, видимо, придется дорабатывать и изучать в процессе.
Буду благодарен за любое мнение!
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
его ещё получить надоАвас Петяев писал(а): ↑Пн авг 01, 2022 9:34 pmМолибден получают восстановлением MoO3 водородом - и это единственный рациональный промышленный способ.
ПС может для этого и огород городится получать оксид молибдена из идущих, допустим, в отход оксигалогенидов?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Для восстановления в водородных печах нет разницы между оксидом и оксихлоридом, все, в конечном итоге, даст порошковый молибден. Единственное требование - отсутствие примесей других металлов.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
вариант - люди хотят получить сплошной гладкий металл. дело кажется мне маловероятным, но кто ж мешает развлекаться?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Коллеги, отчет будет опубликован здесь при любом раскладе с опытом. Самим интересно.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Если речь идет о возможном нанесении молибденового покрытия, хотя я о таком способе его получения никогда не слышал, то лучше экспериментировать не с расплавом нестабильного, агрессивного и гадкого оксихлорида, а со стабильными и нетоксичными расплавами молибдатов щелочных металлов. Самая легкоплавкая (примерно 470°C) эвтектика среди двухкомпонентных систем триоксида молибдена с оксидами щелочных металлов имеет в составе 45 мол% MoO3 и 55 мол% K2O. Мне больше нравится более кислая эвтектика с 78 мол% МоО3 и температурой плавления 547 градусов. Кислая эвтектика не реагирует с кварцевым стеклом и не очень агрессивна по отношению к нержавеющим сталям. Готовится такая эвтектика элементарно - расплавлением смеси поташа и MoO3. Ванну для расплава в идеале заказать из кварцевого стекла, но можно сделать и из нержавейки (для особо малого масштаба лучше графитовый тигель, если нет кварцевого), а анод только из графита (ну, или из платины). Все действо происходит на воздухе и нет опасности потравиться хлором и парами соляной кислоты.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
есть такое дело. сварочного трансформатора достаточно
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Так и есть - сварочный трансформатор раздобыли.
Насчет получения металлического молибдена из оксосоли молибдена - это единственное пока сырье. Хотим попробовать электролизом получить. А так да - водородное восстановление из триоксида молибдена. Мы тоже будем его получать. Просто хотим попробовать уйти от высокой температуры, а электролиз в расплаве солей оксосоли может это дать. Попытаемся. Сообщу результаты. До конца этой недели хотим прогнать.
Насчет получения металлического молибдена из оксосоли молибдена - это единственное пока сырье. Хотим попробовать электролизом получить. А так да - водородное восстановление из триоксида молибдена. Мы тоже будем его получать. Просто хотим попробовать уйти от высокой температуры, а электролиз в расплаве солей оксосоли может это дать. Попытаемся. Сообщу результаты. До конца этой недели хотим прогнать.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
а у поташа какое преимущество перед, допустим, содой? меньшая температура плавления калиевой соли?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
если следовать этой логике, то в ряду щелочных металлов рубидиевые соли будут еще более плавкие, а цезиевые еще более легкоплавкие? это я к чему спрашиваю, попробовал я соду для целей электролиза, там помимо целевого металла методом энергодисперсионного анализа еще натрий нашли... это возможно?Авас Петяев писал(а): ↑Пт авг 05, 2022 9:25 pmДа, с содой все эвтектики сдвигаются примерно на 100 градусов выше.
ПС эх, не связывались бы люди с оксихлоридом, слушали бы умного дядю, пожили еще немножко!
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
У меня есть диаграммы состояния всех двухкомпонентных систем оксидов щелочных металлов с триоксидом молибдена. Цезивая и рубидивая системы не имеют преимуществ перед калиевой по температуре плавления, зато калиевая гораздо доступнее. Что же касается возможности восстановления при электролизе расплава молибдатов помимо молибдена еще и части щелочного металла, то я не могу себе этого представить, особенно с учетом того, что электролиз проводится на воздухе. Тут не то что калий или натрий не восстановятся, еще придется следить, чтобы полученный молибден снова не окислился.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
я, конечно, не молибден пробовал восстановить, а ниобий из пентаоксида, но, думаю, процессы идут типовые. но вот как натрий внедрился не знаю, картинку спектра еще не видел, вот почему и спрашиваю, интересно было бы в металлическую подложку цезий внедрить.
за идею с добавлением соли-плавителя спасибо. с ней у меня пазл сложился
за идею с добавлением соли-плавителя спасибо. с ней у меня пазл сложился
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
в доказательство могу только это привести (светлое - ниобий), откуда натрий взялся не знаю (может ещё у какого элемента есть та же энергия К-альфа). РФА привести не могу (картинка есть), т.к. интерпретация сомнительная. подложка 12Х18Н10T, после нанесения обработка образца стальной кордащеткой и промывка в ультразвуке. думаю получение блестящих покрытий возможноАвас Петяев писал(а): ↑Пт авг 05, 2022 11:08 pmТут не то что калий или натрий не восстановятся, еще придется следить, чтобы полученный молибден снова не окислился.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- Авас Петяев
- Сообщения: 268
- Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
Теоретически, получение покрытий из молибдена и вольфрама электролизом расплава возможно и даже должно проходить легче, чем для более активного ниобия, но меня смущает то, что таких покрытий нет в реальности. Не могу себе представить, что никто раньше не додумался до столь простой техники, а это значит, что есть какие-то "подводные камни". Дело в том, что сплошные (непроницаемые для воды) покрытия из молибдена и вольфрама могли бы иметь очень большое значение для многих областей техники и как антифрикционные, и как коррозионнозащитные. Достаточно напомнить, что молибден и вольфрам стойки в соляной кислоте, и только это одно это их свойство могло бы перевернуть целый ряд традиционных областей применения покрытий.
Тем не менее, в реальности есть только пористые, низкокачественные покрытия из молибдена, наносимые методами газопламенного напыления, а коммерческих покрытий из вольфрама нет вообще, даже таких.
Тем не менее, в реальности есть только пористые, низкокачественные покрытия из молибдена, наносимые методами газопламенного напыления, а коммерческих покрытий из вольфрама нет вообще, даже таких.
Re: Электролиз расплава солей (хлоридов)
разумеется есть ещё "секретные добавки" помимо предложенного вами плавня (озвучивать я это не буду поскольку ТС будет неинтересно работать). получалось восстановить даже празеодим из оксида, но там были включения металла микронных размеров...
вы порекомендуете попробовать вольфрам восстановить из оксида?
вы порекомендуете попробовать вольфрам восстановить из оксида?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 91 гость