Определение карбонильных групп в Окисленной целлюлозе

[SinScorpion]

Доброго времени суток. Нашел очень старую методику из немецкой статьи (34 страница).
Установка-это две колбы соединенные шлангами и тройником к водоструйному насосу.
1)В пустую колбу А вносят навеску препарата окисленной целлюлозы.
2) Потом в колбу Б отбирают пипеткой необходимое количество раствора гидроксиламина с pH 5,2.
3) Обе колбы прикрепляют к соединительной трубке С и вакуумируют на водоструйном насосе.
4) По достижении вакуума закрывают кран С и тут же переливают раствор гидроксиламина к препарату окисленной целлюлозы путем наклона колбы Б.
5) Колбу А нагреваем на водяной бане (термостате) при 50 С, в течение 2 часов.
6) Затем охлаждают, смешивают содержимое обеих колб, еще раз хорошо перемешивают и открывают кран, чтобы убрать вакуум.
7) Далее берут аликвоту и титруют солянкой.

Помогите, пожалуйста, разобраться в следующих проблемах, вызванных невозможностью проведения в наших лабораториях.
Проблема состоит в двух вещах - на наших водоструйных насосах недостаточное давление чтобы создать вакуум, отсюда вытекает проблема в использовании гидроксиламином, который нахватается воздуха.
Можно ли использовать, например, какие-либо соли гидроксиламина и возможно ли при этом избежать вакуума? Да и скорее всего многие из вас уже определяли карбонильные группы в разных соединениях, может и не стоит изобретать велосипед, а есть проверенная методика для целлюлозы в простых лабораторных условиях?
Задача состоит не столько в количественном определении карбонильных групп, а сколько в качественном...есть ли они вообще у нас или нет.
Благодарю за внимание!

[Iskander]

Ну, качественно - это 2,4-ДНФГ.
Вот только в кислой среде (а обычно готовят в 1М HCl), он сам реагирует с полисахаридами...

[Joni-Fantazi]

Задача состоит не столько в количественном определении карбонильных групп, а сколько в качественном...есть ли они вообще у нас или нет.

Есть априори.
На этом основан, например, метод определения СП по концевым группам. Т.ч. вопрос именно в количестве.
Если не забуду, то завтра поищу методику определения с гидроксиламин гидрохлоридом. Кратко - тоже титрование суспензии образца в спиртовом растворе гидроксиламин гидрохлорида после определённого времени выдержки.