Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

[Евгений Орлов]

вы ж уже определились, чего вам хочется, интуиция вас не подвела, да и статейку вы уже нашли. я, например, четыре раза менял концепции прежде чем нашел то, что хотел.

Нет, два противоположных по действию эмульгатора - например, стеарат аммония И АЛМ-7, не ИЛИ. Мало только одно вещество эмульгировать, надо же ещё и взвешенные частицы как-то удерживать. И не за счёт перемешивания, иначе они так и пробегут мимо.
А что у вас за поиски были?

[bigM]

https://chemport.ru/forum/viewtopic.php ... 23#p936523

[Евгений Орлов]

https://chemport.ru/forum/viewtopic.php ... 23#p936523

И каково лучшее решение? Графит? Графит в смеси со фторопластом? Оксидные электроды?

[bigM]

И каково лучшее решение? Графит? Графит в смеси со фторопластом? Оксидные электроды?

оксид празеодима в ниобии

[Евгений Орлов]

И каково лучшее решение? Графит? Графит в смеси со фторопластом? Оксидные электроды?

оксид празеодима в ниобии

Ну, хоть без трансурановых элементов обошлось, уже хорошо

[bigM]

ну, что-то типа того.
вы когда дойдете до тройных смесей растворителей знайте, что это технологический тупик

[Евгений Орлов]

ну, что-то типа того.
вы когда дойдете до тройных смесей растворителей знайте, что это технологический тупик

Один раз при растворении я добрался до 4-х компонентного растворителя и это оказался очень даже хороший выход, по крайней мере самый дешёвый и "холодный". За свою практику я столько раз бывал в тупике, что с уверенностью могу сказать - тупика не существует - бывают только сложные в реализации эксцентричные идеи, иногда от них нужно вовремя отказаться.
Суспензия отстаивается и промывается, по косвенным признакам два противоположных по действию эмульгатора дали нужный эффект, промоется - отпишусь. Вероятно, что секрет именно в способе эмульгирования.

А барьерный разряд на тонком слое оксида алюминия/титана/циркония/ниобия - не рассматривали?

[bigM]

А барьерный разряд на тонком слое оксида алюминия/титана/циркония/ниобия - не рассматривали?

это как?

[bigM]

За свою практику я столько раз бывал в тупике, что с уверенностью могу сказать - тупика не существует ...

тупик - это либо сложная для реализации идея, либо реализация годная, но практически использовать это невозможно...

[Евгений Орлов]

А барьерный разряд на тонком слое оксида алюминия/титана/циркония/ниобия - не рассматривали?

это как?

Это просто. Если аппарат для питания электрода выдаёт переменный ток, то для его протекания совсем не обязательно иметь проводник, достаточно иметь тонкий прочный изолятор на поверхности электрода, например, оксид алюминия. За счёт "перетекания" через образующийся конденсатор разряд разрядом и останется, но возникать он будет на поверхности твёрдой очень теплостойкой "керамики".
Покрыть алюминий тонкой плёнкой оксида в моей лабе не проблема. При острой необходимости оксид можно легировать до нескольких процентов чем-либо, хоть серебром. Оторвать оксид алюминия от алюминия можно только вместе с металлом, сам по себе он осыпаться не будет - это электрохимическое наращивание, так что сцепление не физическое, а химическое.

[bigM]

А барьерный разряд на тонком слое оксида алюминия/титана/циркония/ниобия - не рассматривали?

это как?

Это просто.

не, это не просто по следующим причинам: 1) покрытия отваливаются и 2) нет нужных функциональных свойств. исключение нитрид циркония - покрытие стойкое, но не функциональное, преимуществ перед обычными электродами нет. увы, пройденный этап.
я про ниобат лития думал, но пока руки не дошли, да и возни с ним много, а преимущества неизвестны

[Евгений Орлов]

А барьерный разряд на тонком слое оксида алюминия/титана/циркония/ниобия - не рассматривали?

это как?

Это просто.

не, это не просто по следующим причинам: 1) покрытия отваливаются и 2) нет нужных функциональных свойств. исключение нитрид циркония - покрытие стойкое, но не функциональное, преимуществ перед обычными электродами нет. увы, пройденный этап.
я про ниобат лития думал, но пока руки не дошли, да и возни с ним много, а преимущества неизвестны

Не знаю у кого покрытия отваливаются, у меня они отрываются только остриём из карбида вольфрама вместе с материалом-подложкой. Кувалдой тоже можно. Болгаркой ещё. Ломом точно получится. Адекватными воздействиями - нет.
Нужные функциональные свойства - термостойкий химически пассивный изолятор - они есть с избытком.
У меня процесс относительно налажен, если будет интерес, то присылайте алюминиевые образцы, хотя бы десяток на получение идеального результата. За образцы денег не беру.

[bigM]

спасибо за предложение!

Евгений Орлов писал(а): ↑ Пн авг 01, 2022 7:30 pm
А барьерный разряд на тонком слое оксида алюминия/титана/циркония/ниобия - не рассматривали?

рассматривал. почему вы предложили именно эти металлы?

[Евгений Орлов]

спасибо за предложение!

Евгений Орлов писал(а): ↑ Пн авг 01, 2022 7:30 pm
А барьерный разряд на тонком слое оксида алюминия/титана/циркония/ниобия - не рассматривали?

рассматривал. почему вы предложили именно эти металлы?

Причины три. Первая - есть лабораторная установка и умение такие покрытия наращивать. Иногда процесс надо 3-5-7 отработать до результата, но без этого никуда.
Вторая причина в том, что оксидные покрытия - уже оксиды в высшей степени окисления, им дальше окисляться некуда. При необходимости оксиды легируются или делаются пористыми и пропитываются чем надо. Есть широкие возможности по модификации свойств поверхности.
И третья причина - алюминий дешево и сравнительно просто обрабатывается, если деталь из алюминия не испытывает нагрузок этот самый алюминий разрушающих, то и покрытие не оторвётся. Титан хорошо биосовместимый металл, так же как ниобий и цирконий, сложности с изготовлением будут только у ниобия и циркония, ВТ1-00 не такой и прочный как кажется и не такой редкий. И точно химически пассивный как сам, так и его оксид TiO2, хотя и не такой твёрдый как оксид алюминия.
Тантал почти никого не устраивает как по цене металла, так и по цене его обработки. Магний - относительный компромисс между ценой и химической стойкостью как самого металла, так и его оксида, не факт что он хорошо подойдет. Некоторые шансы есть, но с уверенностью сказать без опытов не могу.
И четвёртая не очевидная причина - я наблюдал за разрядом на такой поверхности в "горном воздухе" (не помню точно, где-то 20-30 кПа абсолютного давления) - ничего похожего на разряд с голого металла, видео не записал, пожалел телефон. Есть подозрение, что работать в ваших задачах будет, но опять нужен опыт. Подозрения - это только подозрения.

[bigM]

кстати, первым этапом у меня был поиск готовых сплавов. я пробовал делать из хромниобиевой и хромциркониевой бронз дисперсионного отверждения - особых преимуществ не было, со временем их поверхность деградировала и становилась хуже контрольной из Л70

[Евгений Орлов]

Подводим итоги по микрокапсулированию.
Суммарно проведено около 40 опытов. Не так и много, есть ещё что проверить, но промежуточные итоги подводить можно.

1. Частицы с размерами менее 0.5-0.3 мкм конкретно в парафине капсулируются плохо. Пока не понятно за счёт какого именно эффекта, но какие-то силы на таких размерах перевешивают силы поверхностного натяжения и процесс идёт непредсказуемо.
2. Попытки покрыть частицы слоем парафина толщиной менее поперечника частицы (при размерах менее микрона) у меня были обречены на провал. Толщина покрытия хотя бы теоретически должна составлять минимум 1-1.5 поперечника частицы.
3. Капсулирование в эмульсии (в расплаве с последующим охлаждением и переходом в суспензию) возможно, но процесс требует тщательного подбора эмульгаторов. Принцип подбора пока точно не установлен, но не удивляйтесь, если вам потребуется 2-3 эмульгатора сразу.
4. Чем медленнее охлаждение, тем больше вероятность того, что всё получится. При подходе к температуре плавления желательно иметь скорость охлаждения менее 4-2 градусов в час.
5. Интенсивное перемешивание фторопластовым якорем на магнитной мешалке не разрушает капсулы. При недостаточной скорости перемешивания шанс получить недокапсулированные шарики намного выше.
6. Поведение модельных частиц для отладки процесса слишком сильно может отличаться от поведения целевого вещества, отрабатывайте процесс на том что нужно сразу, не тратьте время на модельные вещества - это почти бесполезно.
7. Капсулировался продукт только после измельчения шаровой мельницей. Возможно, что частицы химически высаженные из раствора поведут себя иначе, т.к. влияние неочевидных факторов, связанных с площадью и качеством поверхности капсулируемых частиц слишком велико и плохо предсказуемо.

Пока это всё, что есть. Процесс не простой и браться за него нужно если все адекватные пути решения уже исчерпаны.

[практик]

Монозтаноламиды являются относительно высокоплавкими веществами ( моноэтаноламид кислот кокосового масла имеет температуру плавления 75 С), нерастворимыми в воде, но растворимыми в растворах моющих веществ.  [12]

[Евгений Орлов]

...моноэтаноламид кислот кокосового масла имеет температуру плавления 75 С), нерастворимыми в воде...

Практик, спасибо за подсказку. Вещество условно подходит и представляет интерес и как эмульгатор и как вещество для капсулирования одновременно. В эту сторону я как-то не смотрел и с моноэтаноламидами жирных кислот пока опыт не ставил. А конкретную марку промышленного вещества можете подсказать? Или есть смысл сварить из стеариновой кислоты и моноэтаноламина? Реактивы есть.

[DmO]

Я как то натыкался на такой патент кормовой добавки
https://patents.google.com/patent/CN113016944A/en
Суть его как обернуть в микрокапсулы микроэлементы, которые легко окисляются на воздухе и потом этими добавками кормить животных.
Посмотрите может полезно будет. Потом дайте обратную связь, можно так сделать.

[Евгений Орлов]

Я как то натыкался на такой патент кормовой добавки
https://patents.google.com/patent/CN113016944A/en
...

DmO, спасибо!
Ну, патент - есть патент, всегда остаётся место для творчества. Конкретно тут меня смущает то, что пальмитиновая кислота сама нуждается в эмульгаторе, т.к. плохо растворима и вываливается из раствора в силу очень низкой растворимости. Возможно, что потребуется поиграть с рН, например, пальмитат аммония может стать неплохим эмульгатором. Но тогда не факт, что альгинат "задубеет".
И в моём случае всё портит распылительная сушка - для микронных размеров она не применима. А вот в качестве кормовой добавки - вполне может подойти..