Глицерин - очистка ректификацией

[Jokermaniak]

А зачем обязательно гомогенная нуклеация? Переохладить его слегка и затравку внести... Уж пару грамм на затравку и в жидком азоте заморозить можно. А далее хранить даже в обычном холодильнике...

А в справочниках и температура кипения вольфрама приводится, это не значит что ее постоянно наблюдают.

Насколько я знаю, температура кипения подобных вещей рассчитывается экстраполяцией зависимости давления упругости паров при ряде температур. А вот Тпл у глицерина измеряли по ГОСТу, тобишь напрямую.

[Гесс]

А зачем обязательно гомогенная нуклеация? Переохладить его слегка и затравку внести... Уж пару грамм на затравку и в жидком азоте заморозить можно. А далее хранить даже в обычном холодильнике...

Это вопрос в том будет ли затравка работать. Да, канадский завод и спонтанная кристаллизация всех обьемов это такая байка что я остерегаюсь в нее верить.
Если реально причина замедления кристаллизации в вязкости - далеко не факт что какие-то затравки помогут.

[antabu]

В жидком азоте глицерин становится стеклообразным.

[Гесс]

В жидком азоте глицерин становится стеклообразным.

Хм, тоже неплохо. Это похоже на аморфный лед для воды. Только за счет свойств глицерина (я по прежнему кошусь на вязкость) охлаждать можно не настолько быстро.
То есть мы влетаем в область стеклования слишком быстро. Интересно какая у глицерина температура стеклования. UPD: уже нашел - 190 K
Вцелом смахивает на аморфный лед.
Возможно стоит попробовать затравливать глицерин при охлаждении сухим льдом. Ну или подождем Jokermaniaka с морозилкой.

After the seed crystals had arrived it was found that crystallization practically always occurred when amounts of 100 g. of any laboratory sample were slowly warmed over a period of a day, after cooling to liquid-air temperatures. This occurred even when great precautions were taken to exclude the presence of seeds. However, it was found readily possible, by temperature manipulation alone, to produce crystalline or supercooled glycerol at will.

.

Glycerol.pdf

А уж как весело становится с водными то растворами глицерина! http://www.nature.com/nmat/journal/v11/ ... 71_F4.html Это нейче 3 летней давности.

[antabu]

Кстати, когда жидкий азот долго стоит в дьюаре, в нём накапливается кислород за счёт обмена с воздухом. Не знаю, реальна ли опасность взрыва при непосредственном контакте глицерина с жидким кислородом.

[Jokermaniak]

Верите, нет - три аптеки обошел - нет чистого глицерина. Только с алоэ-хреноэ и прочим гумном. Боюсь, придется с работы брать...

А уж как весело становится с водными то растворами глицерина! http://www.nature.com/nmat/journal/v11/ ... 71_F4.html Это нейче 3 летней давности.

Эмм..там диаграмма до 50 мольных % глицерина, а у нас не меньше 70. А то и 90...

[Гесс]

Это я видел, но во первых не думаю что со стороны больших концентраций все намного лучше, а во вторых я вообще думаю тему по вымораживанию отделить.
Что там с морозилкой?

[Jokermaniak]

Что там с морозилкой?

Жуткая подстава. Купил в аптеке глицерин, производства "тульской фармацевтической фабрики". Десять раз спросил у продавщицы, дескать, нет ли там примесей или вспомогательных веществ - та ответила, что нет, что всё ОК, чистый глицерин. Пришел домой, положил в морозилку. Через 4 часа достал, посмотреть - и взгляд мой уперся во фразу "вспомогательное вещество - вода очищеная".

Гребаные тупые провизоры! Понабирали по объявлению. Больше никогда им на слово верить не буду...

А на работе я нескоро окажусь. Может tixmir'а попрошу провести от моего имени эксперимент, он вроде сейчас работает.

[Гесс]

С одной стороны наличие 30% воды может сбить температуру плавления до таких цифр что и промышленный аммиачник не поможет.
С другой стороны - если там чистый глицерин (ну ок 0.01% воды) - никто не гарантирует что оно замерзнет при вашей жизни.

[antabu]

Про глицерин есть (и в Сети) книжка Рахманкулова 2003 года. Написано, что может на морозе закристаллизоваться при болтанке, когда везут в цистерне.

[invar]

Тут много написано про ректификацию глицерина.
Непонятно, чем не нравится Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. /под редакцией Сергеева/ том 4.

[Iskander]

Где Вы видели антифриз, содержащий ДЕВЯНОСТО процентов глицерина? Вы бы его просто не прокачали через радиатор...

Я и не такое видел. Тем более, что при нагревании он хорошо разжижается и в роли теплоносителя порой используется (хотя штука довольно капризная). Стандартные антифризы содержат до 75% полиолов. 90 - немного многовато, но не суть. Отношение к замерзанию у него от этого не меняется.