Нагревая газовый баллон...

[Gurikoff]

Задачка заключается в том, чтобы в автоклав высокого давления (V=250 мл) подавать углекислый газ в сверхкритическом состоянии (Т_кр=31^о С, Р_кр=73 атм). Обычно для получения давления выше критического используется компрессор (например, мембранный), а нагревается CO₂ в обычном теплообменнике. Второй вариант: из баллона с сифоном накачивать насосом жидкий диоксид порциями в автоклав, а там он нагревается и расширяется до требуемого давления. Для целей эксперимента необходимо не просто накачать газ в автоклав, но и обеспечить его ток со скоростью не более 100 норм. литров в час. Поскольку ни насоса, ни компрессора не имеется, предлагаю третий вариант, который и хочется обсудить с вами.
В баллонах с углекислым газом последний находится в равновесии с жидкостью. Давление газа в таком баллоне при комнатной температуре прим. равно 55 атм. Если баллон нагревать, то давление над жидкостью будет очевидно возрастать. После достижения требуемых значений температуры и давления (в закритической области), стравливаем порциями сверхкритический газ из баллона по обогреваемой трубке в автоклав, вентилями грубой и тонкой регулировки обеспечиваем необходимую скорость протока. Поскольку масса газа в баллоне в ходе процесса уменьшается (не более 1 кг на каждый эксперимент), регулируя температуру баллона можно поддерживать давление на выходе из баллона примерно постоянным. Интересны любые соображения и предостережения.

[Синистр]

Газовые баллоны предназначены для эксплуатации при комнатной температуре или около того... поэтому не стоит рисковать... и ещё неизвестно, в каком темпе будет расти давление в баллоне при нагреве... С автоклавами шутки плохи!
И ещё. Объём автоклава -250 мл, а расход газа - 100 л/час... вы ничего не путаете?

[Gurikoff]

Комнатная температура -- понятие растяжимое. У вас в комнате никогде не бывает 31^о С? Что уж говорить про южные районы. И в ГОСТах указано, что баллоны могут эксплуатироваться до +50. Более того, баллон можно использовать металлокомпозитный, объемом не более 5 литров. Они и давление выдерживают не менее 300 атм, и нагревать их легче (по сравнению с транспортными 40-литровыми) за счет меньшего объема. Плюс ко всему, сам баллон в процессе изготовления нагревают до высоких температур для полимеризации связующих.
По поводу расхода всё верно: объем автоклава 250 мл, в стационарном режиме в него втекает 100 н.л./ч и вытекает столько же.
А вот по поводу темпов роста давления в баллоне, вы совершенно правы. Оценки можно сделать по уравнению состояния, но это только для равновесных состояний. Можно ли, например, оценить максимальное возможное давление в баллоне объемом 5 литров, содержащим 3 кг CO₂ в окрестности критической точки?

[Сержл]

С самоделом не получится, все сочленения текут. Только продажные системы фирмы High Pressure equipment, как чел, возюкавшийся с этим делом говорю. И делается это не так, с баллона наполняется в ручной компрессор (самое дешевре, что продается), сжимается, потом по металлическим трубкам высокого давления наполняется реакторик при нужном давлении, последний нагревается до нужной температуры.

[Maloy]

не ну модель понятна: тоесть есть сосуд№1 с давлениемP1 он соечленен с сосудом№2(автоклав) с давлениемP2, усли P2<P1, то содержимое из сосуда№1 будет перемещатся в сосуд№2... вот только как это реализовать? как вы собираетесь поддерживать необходимый расход? ну и самое главное конечно стремно греть стандартный баллон, если он сразу не бахнет, то уж через несколько раз уж точно... тут нада чета типа баллона в баллоне и греть внутренний тада давление на стенки поменьше будет, ну вообщем промежуточный сосуд, где создавать давление будете...

[Gurikoff]

2 Сержл: А основная проблема именно в протечках? Я знаю, что обычные игольчатые вентили устойчивы к scCO₂. А соединения между вентилем и стальной трубкой можно сделать так, как в продажных системах (переходник из нержавеющей стали G1/2'' на G1/2'', работают до 400 атм), далее стальная трубка приварена к автоклаву.
2 Maloy: требуемый расход можно поддерживать игольчатым вентилем тонкой регулировки на выходе из автоклава. Такие вентили в газовой хроматографии используют. Выдерживают до 250 атм, а регулировка "с точостью до пузырька". За вентилем ставим измеритель расхода. А по поводу поддержания постоянным расхода, то задача, на сколько я понимаю, сводится к поддержанию постоянной разности давлений между баллоном и автоклавом. Тогда вентили можно и не крутить. А если по мере расхода CO₂ давление уменьшается существенно, то вентиль нужно приоткрывать сильнее.
2 All: чтобы было менее страшно, можно слово баллон заменить на слово ресивер, который по сути является автоклавом сравнительно большого объема. В него также закачивается жидкая углекислота, он термостатируется и далее см. выше. Интересует принципиальная возможность работы именно по этой схеме.

[Сержл]

Даже фирменные фитинги текут, раз на 10 хватает, потом проминаются, все сдувается минут за 10. Установка для обычной сверхкритики есть в МГУ, проточной нет, она дорогая. Кстати, статьи с изврещенными самодельными установками для скСО2 в редакциях буржуйских журналов выкидывают, повторить невозможно.

[Sovetnik]

Можно ли, например, оценить максимальное возможное давление в баллоне объемом 5 литров, содержащим 3 кг CO₂ в окрестности критической точки?

Около 100 атм.

[slavert]

а не проще просто рассчитаное количество сухого льда напихать в обычный автоклав и закрыть крышку? А на самодел нужно разрывной диск ставить все равно, во избежании...

[chernych]

На кой оно вообще нужно, с таким давлением экспериментировать?