Определение сульфатов в растворах сложного состава

[кислотчик]

Коллеги, делюсь опытом определения сульфатов в промышленных растворах, в которых кроме сульфата содержится в сопоставимых концентрациях целый букет анионов и катионов: сульфиты, бисульфиты, тиосульфаты, хлориды, натрий, магний, кальций, железо, шламовые частицы. Большинство методик в данном случае не работают из-за мешающего действия указанных примесей. Содержание сульфатов в растворах от 1-2 до 20-30 г/л.
Хорошо работает в данной ситуации бензидиновый метод. Много ездили по предприятиям, где работали с его использованием и мы, и заводские лаборатории. В свое время добывали бензидин с большим трудом. Сейчас командировки закончились, а бензидин остался (от Лабтеха 100г упаковки). обидно, что лежит без дела, а денег на него затратили немало. Готовы поделиться за умеренную цену, в разы меньшую теперешней. Конечно, бензидин или бензидин дигидрохлорид, не мед, но при соблюдении обычных мер предосторожности, проблем нет.
Владимир kva5002@yandex.ru

[gert verheyen]

Бензидина как его основание,так и солей на каждом предприятии навалом в лабах осталось после советского времени.В СССР кажется с конца 60-ых его запретили производить (главным образом на Рубежанском и Шосткинских химкомбинатах) из-за того,что рабочие и аппаратчики стали прямым образом заболевать раком на этих производствах.Поэтому поставлялся в страну главным образом импортный (Венгрия,ЧССР,Польша),который был очень дорогим.После распада СССР,я наездился по банкротным предприятиям,собирая реактивы и практически в каждой лабе мне попадалась банка бензидинового соединения импортного,а иногда и Советского производств.
К сожалению его никто не покупает даже из форумчан,а накопил у себя много - килограммы.Цена у него высокая,а просто так раздавать 100г - 100р желания нет...Уверен,что эпоха его еще вернется...

[кислотчик]

Бензидина как его основание,так и солей на каждом предприятии навалом в лабах осталось после советского времени.В СССР кажется с конца 60-ых его запретили производить (главным образом на Рубежанском и Шосткинских химкомбинатах) из-за того,что рабочие и аппаратчики стали прямым образом заболевать раком на этих производствах.Поэтому поставлялся в страну главным образом импортный (Венгрия,ЧССР,Польша),который был очень дорогим.После распада СССР,я наездился по банкротным предприятиям,собирая реактивы и практически в каждой лабе мне попадалась банка бензидинового соединения импортного,а иногда и Советского производств.
К сожалению его никто не покупает даже из форумчан,а накопил у себя много - килограммы.Цена у него высокая,а просто так раздавать 100г - 100р желания нет...Уверен,что эпоха его еще вернется...

У меня он Лабтеховский. Производство, наверное, опасное точно. Но это производство. А использование трудно признать опасным, если, конечно, не пылить им и дышать как кокаином.Готовили из 4г кажется 1 л раствора с солянкой и этого хватало на 10 анализов. Он, действительно прекрасно работает в диких смесях. Та же трилонометрия даже в присутствии более скромного букета становится проблемной. Хороша на модельном однокомпонентном растворе на дистиллированной воде. Да вообще многие методики хороши, когда практически нет примесей. Для конкретной системы их надо проверять и адаптировать.
Кстати приборным методам не очень доверяю, особенно когда толком не знаешь, что может мешать. На одном предприятии был прибор «Testo» для определения разных соединений в дымовых газах. Так там даже температура окружающего воздуха меняла показания. Потом неясно, учитывается ли конденсация паров воды при этом. А ведь во влажном газе при конденсации искажается сильно объем отбираемой пробы, а значит и концентрация.

[gert verheyen]

Да, я знаю кухню аналитиков.Что интересно старым советским рукам и аналитикам доверял и доверяю больше,чем хваленым сегодняшним.По-накупили импортных приборов с методиками и смортят в компьютер.Даже, вон,базы данных соединений пополняют для шаблонов.А раньше: "руками с бюреткой и реактивом Фишера".
У меня есть целый отдел знакомых аналитиков,иногда ношу туда банки от которых этикетки отвалились для анализа.Так не могут определять.Не могут! Бред полный.Или даешь соединение на анализ чистоты сразу трем группам аналитиков тамошним - а выдают разные результаты.Молодые девушки,многие кандидатские защитили.Сидят ногти красят. Приходиться старым бабушкам подластиваться,которые еще конго красный и пробу Марша применяли применяли...

[кислотчик]

Прямо за живое все задевает. Мода на новое в аналитике не всегда оправдана. Вот определять серу 4+ (диоксид) в газовых выбросах хороший способ был йодометрия. По крайней мере 0,01% без проблем определяли, а уж больше тем более. Но стали надзорники заставлять колориметрией делать. Прокачивать через трубку индикаторную, потом ее промывать и далее собственно определение. Мы работали йодом, а заводские природоохранники новым, выброс горячий-градусов 60-70 и естественно насыщенный водой. Вот отбирают они, а из трубки вытекает конденсат, а им хрен по деревне. Потом данные наши не сошлись! Вообще считаю, что лучшим аспиратором является банка с нижним тубусом. И объем точнее (показания электроаспиратора обычно пляшут сильно). И отбирать можно хоть на макушке трубы, где электричеством и не пахнет.
А в конце 80-х замеряли с коллегами из другой организации содержание летучей специфичной органики. А комбинат пригласил какого-то товарища с ультрасовременным прибором (в те времена). Так он находил основным веществом то, что и быть не может, а то что точно есть даже "по носу" не определил!
Кстати "по носу" в некоторых случаях работает хорошо. Подойдешь к точке отбора, слегка понюхаешь, и если терпимо - концентрация диоксида серы в норме (меньше сотой %).
Вот такая аналитика.