Оснащение лаборатории ИСП-МС

[powerzzzz]

Обобщение содержания статей
http://www.icp-ms.ru/laboratory.html
http://www.rasxodniki.ru/data/pdf%20dok ... _i_isp.pdf
по оснащению лаборатории ИСП-МС дало следующее.

1. Помещение
Для масс-спектрометра нужно два помещения.
Первое – чистая комната площадью примерно 20 кв. м (менее 1000 взвешенных частиц на куб. м воздуха), полы не должны быть подвержены вибрации, комнатная температура должна поддерживаться на уровне 20±2 град. С сплит-системой.
Относительная влажность в помещении должна быть не более 80%. Это обычное требование почти ко всякому оборудованию.
Что касается электропитания, то должны быть две линии, рассчитанные на нагрузку 30 А, 200-240В, 50 Гц каждая (площадь сечения медных проводов 2,5 кв. мм).
Каждая линия должна иметь предохранительные автоматы номиналом 30А.
Вытяжная вентиляция устанавливается непосредственно над плазменным факелом.
Необходим источник бесперебойного питания мощностью 6 кВа.
Во втором помещении устанавливается оборудование для пробоподготовки.
Мои вопросы:
- Что скажете насчёт размещения баллонов с аргоном (опрессовка магистрали для газа и прочее)?
- Какую вытяжку посоветуете (существуют ли тихие вытяжки)?
- ИБП мощностью 6 кВа достаточно ли, и на сколько его хватит при отключении электроэнергии?

2. Системы водоподготовки
Для ИСП-МС используется особо чистая деионизованная вода с удельным сопротивлением 18,2 МОм×см. В системах водоподготовки (например, Millipore или Barnstead) используется либо вода из дистиллятора, либо водопроводная вода очищенная обратным осмосом.
Мои вопросы:
- Какую систему водоподготовки посоветуете?
- В чём отличие воды из дистиллятора от водопроводной воды очищенной обратным осмосом, и какая очистка больше подходит для ИСП-МС?

3. Особо чистые реактивы
Реактивы российского производства лучше не использовать, поскольку их примесный состав может существенно варьироваться от партии к партии.
Используя систему для очистки кислот перегонкой, можно получить из отечественной кислоты марки ХЧ кислоту, не уступающую по чистоте зарубежным аналогам (например, Merck).
Пример системы для очистки азотной, соляной и плавиковой кислот перегонкой без кипения – Savillex DST1000
http://www.intertech-corp.ru/aboutprodu ... 0&prid=217
Мои вопросы:
- Посоветуйте реактивы зарубежных фирм, оптимальные по соотношению цена/качество?
- Ваши впечатления от системы для очистки кислот (её эффективность и экономическая обоснованность покупки)?

4. Химическая посуда
Для метода ИСП-МС необходима одноразовая полимерная посуда (обычно из полипропилена). Есть мнение, что эту посуду можно использовать несколько раз подряд, промыв её в разбавленной азотной кислоте.
Мои вопросы:
- Почему нельзя использовать стеклянную посуду (какие ионы переходят из стекла в пробу, а какие ионы из пробы сорбируются на стекле)?
- Полимерную посуду какой марки Вы посоветуете?
- Чем отмыть полимерную посуду и как проверить качество отмывки?

[Deminolog]

Смогу ответить лишь на часть вопросов:
По поводу ИБП - его мощность рассчитывается исходя из энергопотребления прибора. Считать можно следующим образом: в случае ИСП-МС очень важно успеть потушить плазму, дать прибору чуток остыть и потом тупо вырубить вакуум. Если есть vent - хорошо. Нет - ручками. На полную остановку может уходить до 30 минут (может у ИСП-МС дольше, я прикидываю по классическим МС и МС/МС).
Далее - кондиционер. Очень, очень важно. Я так понимаю, чиллер будет в любом случае у прибора. Смотрите на его тепловыделение и берите сплит с большим запасом. Иначе комната превратится в маленький филиал ада.
Вытяжку у нас вроде делали обычную, просто с хорошим мотором, чтобы тянул отлично, к прибору подходит гофрированный рукав.
Система дистилляции кислот есть у Milestone, неплохая штука, на самом деле. Советую обратить внимание.
По воде - Millipore выпускает серию Milli-Q для очистки воды, но вот по ионному составу у нас бидистллированная вода лучше. Milli-Q хорошо работает против органики. И, да, несмотря на то, что Advantage заявлен с возможностью подключения к водопроводной воде... Я бы этого делать не стал. Проживет недолго. У нас стоит дистиллятор (точнее, деионизат получаем), а потом для хроматографии гоним через Milli-Q, а для элементного анализа - бидист.
Все вышеописанное - всего лишь мое скромное мнение. Надеюсь, хоть немного будет Вам полезно