Калибровка иономера ЭВ-74

[Химический Сотона]

Здравствуйте, уважаемые коллеги! Помогите советом. Ситуация: достался мне в наследство иономер ЭВ-74 с электродом ЭСЛ-43-07. Электрод хранится в 0,1 М HCL. Для калибровки были приготовлены буферные растворы рН 1,65 и 9,18. При попытке действий согласно инструкции сталкиваюсь с рядом проблем:
1. Чем определяются варианты термокомпенсации (ручная или авто) (под переключателем ручн.-авто в гнезде термокомпенсатор имеется проволка)?
2. При попытке выставления значения рН калибровочного раствора ручкой Калибровка и Крутизна показания иономера не меняются.
3. При движении рядом с прибором стрелку бросает из стороны в сторону (иногда довольно сильно). Связано ли это с отсутствием заземления?
4. По возможности, опишите порядок Ваших действий при калибровке иономера.
Буду длагодарен за любую информацию!

[Шуша]

1. Чем определяются варианты термокомпенсации (ручная или авто) (под переключателем ручн.-авто в гнезде термокомпенсатор имеется проволка)?

Если температура постоянная, то ее можно вручную выставить. Если меняется, то удобнее использовать термокомпенстор.

2. При попытке выставления значения рН калибровочного раствора ручкой Калибровка и Крутизна показания иономера не меняются.
3. При движении рядом с прибором стрелку бросает из стороны в сторону (иногда довольно сильно). Связано ли это с отсутствием заземления?

Ваша прблема в этом:"...достался мне в наследство иономер ЭВ-74 с электродом ЭСЛ-43-07..."
Еще нужен электрод сравнения, например ЭВЛ-1М.

4. По возможности, опишите порядок Ваших действий при калибровке иономера.

Как добудете электрод сравнения, скажите, я опишу.

[Vittorio]

+ еще один момент: если нет термокомпенсатора (я так понимаю, что его нет), то вариант "ручн." безальтернативен))

[Химический Сотона]

Искренне благодарен за советы! Буду добывать электрод сравнения!

[Химический Сотона]

Доброго всем времени суток! Благодаря вашим ЦУ, были найдены электроды ЭВЛ-1М и Эср-10103. Попутный вопрос: в каком растворе их хранить?

[MONSTA]

Электроды сравнения хранят в том растворе, которым их заполняют. Традиционно это насыщеный хлорид калия. Хлорид натрия тоже, в принципе, подойдет, но если потом придут некие граждане ремонтировать/поверять со своим электродом, потом возникнут сложности.

[Химический Сотона]

Спасибо за информацию! Насыщенный KCL есть. Остается калибровка и вперед!

[Шуша]

Хлорид натрия тоже, в принципе, подойдет, но если потом придут некие граждане ремонтировать/поверять со своим электродом, потом возникнут сложности.

Здесь Вы ошибаетесь. Проблемы возникнут уже при измерениях. Хлорид натрия в общем случае использовать нельзя. Подвижности ионов Na+ и Cl- отличаются сильно, поэтому этот электролит не является "равнопереносящим" и в месте жидкостного контакта будут возникать большие диффузионные потенциалы.

>Химический Сотона
Обращаю Ваше внимание на то, что электрод сравнения следует заполнить электролитом (р-ром KCl).
Если электроды старые и засохшие, то, возможно их придется "реанимировать". Залейте в них насыщенный раствор KCl, поставьте в стакан с водой (можно из под крана) и нагрейте до кипения, дайте остыть и повторите цикл (можно несколько раз). Обычно, при этом они "оживают".

[Химический Сотона]

Электроды сравнения хорошие, годные. Реанимационных мероприятий, к счастью, не требуется.

[Шуша]

Ну, тогда вперед. Удачи.

[Химический Сотона]

Возник вопрос с ручкой pXи. Какую роль она выполняет, и нужна ли она при калибровке?

[Химический Сотона]

При погружении в буфер 1,65 стрелка уходит за -1, в буфер 9,18 - уходит за 19.

[Химический Сотона]

Моя последовательность действий:
1. В иономер присоединил электроды: ЭСЛ-43-07 в разъем ИЗМ., ЭВЛ-1М в ВСП.
2. Включил иономер, нажал t0 и -1-19. Стрелка прибора показывает 0.
3. Погрузил электроды в буфер 1,65. Нажал -1-4. Выставил температуру.
4. Нажал анионы/катионы, рх и -1-19. Стрелка ушла за -1, не реагирует ни на одну ручку управления.

[Шуша]

Возник вопрос с ручкой pXи. Какую роль она выполняет, и нужна ли она при калибровке?

Это установка изопотенциальной точки. Она нужна для правильной термокомпенсации. Однако, в таких древних приборах, обычно, были какие-то хитрости с манипуляциями этой ручкой и выбором первого буферного раствора. Иначе при настройке по второму раствору (ручкой Крутизна) сбивается первая точка. Читайте внимательно инструкцию. У меня ее под рукой нет. А последний раз работал с таким прибором лет 30 назад, уже не все помню.

Моя последовательность действий:
1. В иономер присоединил электроды: ЭСЛ-43-07 в разъем ИЗМ., ЭВЛ-1М в ВСП.

Все правильно. Только один вопрос: электрод ЭВЛ был сухим когда Вы его нашли? Если только заполнили, то нужно время, чтобы он "промок".

2. Включил иономер, нажал t0 и -1-19. Стрелка прибора показывает 0.

Вот здесь и надо было выставлять температуру.

3. Погрузил электроды в буфер 1,65. Нажал -1-4. Выставил температуру.
4. Нажал анионы/катионы, рх и -1-19. Стрелка ушла за -1, не реагирует ни на одну ручку управления.

А кнопку t0 отжали?

[antabu]

Если к прибору нет инструкции, найдите в Сети книжку Приборы для измерения pH(70)Макаров А.К.,Свердлин В.М.

[Химический Сотона]

Все правильно. Только один вопрос: электрод ЭВЛ был сухим когда Вы его нашли? Если только заполнили, то нужно время, чтобы он "промок".

Электрод был заполнен раствором и погружен в насыщенный раствор KCL.

[Polychemist]

Помнится эффект дрыгания стрелки от движения вокруг не пропадал от подключения вспомогательного электрода. Спасло экранирование верха электрода железной заземленной трубкой... Ну и лет 15-20 назад ЭВ-74 были дохлые и их не брались ремонтировать, ибо там "все конденсаторы высохли"... Не обижайтесь, пожалуйста, просто подумайте - может всё-таки проще найти/выдавить из шефуликов чуть-чуть денежек на ... да хоть простейший китайский pH-checker?

[Химический Сотона]

К огромному счастью, иономер достался без финансовых затрат. Посему, единственым выходом из сложившейся ситуации действительно видится покупка нового. если руконоговодство требует измерять, то пусть будет готово к финансовым вложениям в сектор!

[N oxide]

Согласен с Polychemist, лучше новый с циферками, а то можно глаза сломать пока меряешь, и стрелка живет своей жизнью. Слава богу он остался только в воспоминаниях. Светлая ему память ))

[Шуша]

Переключите прибор в режим измерения "mV" (одноименной кнопкой), нажмите кнопку -1...19. Поместите электроды в буфер 1,68. Если будет "зашкал" щелкните кнопку "+/-" (там не совсем однозначно понятно в каком положении "+", в каком "-"). Должен показать около 300 мВ. Если в обоих случаях будет "зашкал", то это или неисправность ЭВЛ, или обрыв в разъемах, или неисправность прибора. Исправность прибора в первом приближении можно проверить, замкнув ему входы ИЗМ и ВСП. Должен показать 0. Но это не так просто сделать. Нужно проволокой достать до дальнего контакта гнезда ИЗМ и другим ее концом замкнуть на ВСП. Если зап. комплект от прибора сохранился, то там должен быть отдельный разъем-переходник ("банан" как на ЭСЛе) с креплением "под винт". Это сильно упростит задачу замыкания входов.