Определение массовой доли гидроксильных групп

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Sova_
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 10:18 pm

Определение массовой доли гидроксильных групп

Сообщение Sova_ » Ср июн 06, 2012 10:23 pm

подскажите, как можно определить массовую долю гидроксильных групп в полиэфире,без использования уксусного ангидрида?
Можно ли это сделать на ИК-Фурье?
Заранее благодарю.

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 571
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Определение массовой доли гидроксильных групп

Сообщение Semenych » Чт июн 07, 2012 11:14 am

Можно попробовать диметокситритилхлорид, должен среагировать с первичными гидроксилами. Далее УФ-ом хромофор мерить.
Ищите и обрящите.

stormclouds
Сообщения: 113
Зарегистрирован: Чт апр 14, 2011 1:17 pm

Re: Определение массовой доли гидроксильных групп

Сообщение stormclouds » Чт июн 07, 2012 12:42 pm

Sova_ писал(а):Можно ли это сделать на ИК-Фурье?
Самое простое -- нужны образцы с известной и различной массовой долей гидроксилов и как обычно прямую строить. Что за полиэфир?

Sova_
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 10:18 pm

Re: Определение массовой доли гидроксильных групп

Сообщение Sova_ » Чт июн 07, 2012 4:52 pm

Полиэфир 24К.Хочу попробовать построить калибровочный график - глицерин в ацетоне.либо попробовать метод добавок.Раствор полиэфира в ацетоне, раствор полиэфира с добавкой глицерина на нпво.
Не знаю,что получится правда)

MONSTA
Сообщения: 3275
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Определение массовой доли гидроксильных групп

Сообщение MONSTA » Пт июн 08, 2012 1:17 pm

Безусловно, при отсутствии групп, поглощающих при близкой длине волны (и тем самым мешающих), определить ОН-группы по ИК-спектам можно. Но гидроксильные группы - они ведь, гады, сразу начинают кучковаться, соединяясь водородной связью. И при этом у них и частота поглощения сдвигается, и интенсивность пика (в расчете на моль) - падает. Ну, как в старой загадке: чем больше нас, тем меньше веса. Когда их (гидроксильных групп) мало, все почти наверняка пройдет на ура, потому что будет мал процент связывания Н-связями.

Я не спец, я не знаю, когда здесь будет ОН-групп слишком много, а когда - вполне себе достаточно. Но глицерин, с его стерически обусловленной и неизбежной водородной связью, я бы в качестве стандарта брать поостерегся. Бутанол (или вроде того) был бы более уместен, мое мнение.

Sova_
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 10:18 pm

Re: Определение массовой доли гидроксильных групп

Сообщение Sova_ » Пт июн 08, 2012 3:05 pm

Спасибо)))

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей