ИСП-МС (ICP-MS) для определения кальция

[nifedipin]

Коллеги, подскажите пожалуйста можно ли с помощью ИСП-МС (ICP-MS) определить кальций в лекарственных веществах. Дело в том, что прочитал что определение молекулярных масс около 40 вышеназванным методом затрудненно в виду того, что данная величина близка к молекулярной массе аргона, который используется для получения плазмы и ионизации в ней исследуемых веществ.
Практические изыскания показали, что определяемая содержание кальция на 50% занижена от заданного количества стандарта.
У кого есть опыт в этом вопросе или какая-либо информация?

[amik]

Наши аналитики на ИСП-МС кальций определяют. Попробуйте методом добавок.

[nifedipin]

Спасибо amik. Дело в том, что как раз сейчас пытаюсь удалённо от анализатора (лаборатории) понять все возможные причины, по прибытию на место уже практически буду искать возможную ошибку. А нет ли у вас текста методики определения кальция методом ИСП-МС или хотя бы условий проведения?

[amik]

Отдельно на кальций - нет. Методика стандартная одна на определение широкого круга элементов, штук 80 за раз

[nifedipin]

Это понятно, конечно, amik. Мне не удалось что-то найти подходящую методику, согласно которой можно было бы определить кальций, хотя у производителей анализаторов ИСП-МС упоминается о такой возможности. Может есть у кого-нибудь тогда текст методики или рекомендации проведения анализа определения катионов методом ИСП-МС, среди прочих катионов чтобы был кальций?

[amik]

Экий Вы настойчивый Да, существует прием в виде рекомендации от фирм-производителей, прилагаемый к приборам ICP-MS для определения кальция и еще некоторых элементов (часто фирмы требуют использовать подобную информацию исключительно для служебного пользования, не для передачи третьим лицам). Для них (элементов с наложениями, особенно от аргона) действительно необходима отдельная съемка образца в других режимах.
Общая рекомендация при определении кальция - уменьшать "мощность плазмы".

[nifedipin]

Большое спасибо, amik! обязательно воспользуюсь этой рекомендацией. Надеюсь, что всё получится.

[bf109xxl]

Для начала - какой прибор? Квадруполь или HR? Если HR, то проблемы нет вааще, разрешения хватает. Если квадруполь - то "cold plasma" плюс всякие CRC/DRC. Agilent-ы, например, используют экранирование факела, в результате у них "cold plasma" остается достаточно "горячей" - порядка 900-1000 Вт для "прямой" мощности, что позволяет снизить влияние матрицы и измерять трудноионизуемые элементы. С применением CRC/DRC можно определять Ca на m/z=40 на sub-ppb (а для DRC - и на sub-ppt) уровне.
Если концентрация кальция на уровне десятков ppb и выше, то можно использовать линии с m/z 42, 43, 44 (последняя - наиболее часто используемая для определения концентрации, а не соотношений изотопов), но нужно проводить коррекцию, как минимум - по стронцию (учет образования двухзарядных ионов).