Определение сложных эфиров

[Araneus]

Приветствую всех!

Вопрос такой. Нужна методика определения количественного определения сложных эфиров в растворе. Нашел, казалось бы, подходящую: добавление гидроксиламина со щелочью, через некоторое время - нейтрализация среды кислотой и добавление хлорного железа, приводящее к возникновению фиолетовой окраски. Т.е., образуются гидроксамовые кислоты, образующие окрашенные комплексы Но: при этом идет небольшое выделение газа. Пузырьки газа быстро оседают на стенках кюветы ФЭКа, и точные измерения становятся проблематичными. В описании методики ничего про газ не сказано.

Можете подсказать, кто знает, что это за газ и как с ним бороться?

[maks]

есть подозрение что это банально HCl
ибо гидроксиламин небось гидрохлорид , после подщелачивания идет подкисление ,кстати чем ?
вот он и выделяется

[MONSTA]

Другое подозрение - что у Вас банально просроченная щелочь. Наглотавшаяся углекислого газа. И при подкислении она элементарно этот углекислый газ выделяет. Как бороться? Нихт ферштейн.

[Araneus]

Насчет HCl - удивительно как-то. Там HCl даже без учета щелочи было бы максимум 1M. Да и запаха соответствующего не наблюдалось.
Про просроченную щелочь - может, и правда. Спасибо за идею. Щелочь старая, гранулы сверху кое-где покрыты белым налетом. Буду ждать новую (уже идет), посмотрю, что получится.

[Joni-Fantazi]

А не могли бы вы скинуть эту методику? Эфиры каких кислот определяете?

[Joni-Fantazi]

Araneus, спасибо за методику!
У меня имеется похожая, видимо, у вашей методики корни тоже оттуда.

1949 THE REACTION OF ACETYLCHOLINE AND OTHER CARBOXYLIC.pdf

[StYV]

В книге "Черонис и Ма. Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" на с. 170 упоминается этот метод и даны 3 ссылки - 1946, 1955, 1956 годы.
С уважением StYV.