Градуировка pH-метра серии "Анион 4100"

[RED_OX]

Здравствуйте, коллеги. У нас на работе возник вопрос, поскольку никто точно не знает ответа, единого мнения нет.
Возникла очередная необходимость градуировать pH-метр, но по в руководстве по эксплуатации как-то всё очень поверхностно описано, в связи с чем возник ряд вопросов:
1) Растворы буферов, приготовленный из стандарт-титров термостатируют при 20 (25) градусах Цельсия, проводить ли градуировку прибора по растворам строго с температурой 20 или 25, или можно выставить любую, соответствующую текущей температуре раствора?
2) У нас в неисправном состоянии датчик температуры, в связи с чем автокоррекция по температуре не возможна, однако сотрудники утверждают, что выставлением в приборе значения температуры, равного температуре исследуемого раствора, данная автокоррекция так же будет производиться.
3) Если температуру буфера не обязательно выдерживать 20 или 25 градусов, то можно ли выставляя соответствующие значения в установках прибора (установка температуры), градуировать прибор по растворам с разными температурами, например, +27,5 / +29,8 / +22,1 градусов?

Заранее благодарю за помощь.

[Polychemist]

1. Да, можно. Но при этом посмотрите по справочной таблице рН данного раствора при данной температуре.
2. Вроде так.
3. Мне кажется, можно. Шуша уточнит, если что.
Если делаете действительно что-то тонкое с рН, есть смысл обзавестись проточным термостатом с ячейкой.

[RED_OX]

Благодарю за ответы, просто прибор странно себя ведёт, сегодня при проверке вчерашней градуировки крайние точки (1,65 и 9,18) вылетели, хотя два других буфера оказались с пределах допустимых погрешностей.

Если делаете действительно что-то тонкое с рН, есть смысл обзавестись проточным термостатом с ячейкой.

Я так понимаю особых тонкостей не требуется, просто поверяющий должен видеть что прибор отградуирован верно. Мы пользуемся прибором для определения pH водной и соляной вытяжек.

[RED_OX]

И ещё, не подскажите ли, а величина крутизны кривой, обозначаемая в приборе S, должна быть во всех точках градуировки близкой, или не обязательно? В паспорте на электрод указано лишь что, цитирую, "не менее -57,0 при 20 Цельсия", значит ли это что -80 это плохой результат, а 157 нормальный?
Снова заранее благодарен за помощь.

[Polychemist]

Ну вроде как калибровку прибор должен держать, это ж не старинное нечто с дохлыми конденсаторами? "Допустимые погрешности" - это сколько? Электрод нормальный, размоченный, устаканенный? Калибровочный график в этом диапазоне вроде прямой, но надо дождаться кол. Шуша, или спросите на анхеме.

[Шуша]

Уточняю.

1. Температура при градуировке может быть любой, но одинаковой для всех растворов +/- 2 оС. Данный прибор при градуировке предлагает перечень стандартных буферов по ГОСТу. Зависимость их рН от температуры записана в память прибора, поэтому он сам внесет поправку на температуру.
2. При ручном вводе температуры автоматическая термокомпенсация осуществляется. Только не следует ее путать с приведением pH к какой-то температуре. Это поправка на температурную зависимость самого инструмента.
3. См. п.1
4. Эти туманные формулировки по поводу крутизны есть своего рода "происки стандартизаторов" . Это по их требованиям так записывают, и получается двусмысленность, когда речь идет об отрицательной величине. На самом деле крутизна должна быть по абсолютному значению не менее 57 мВ/pH. Кстати, это зависит от температуры, и вообще-то при низких температурах она может быть и меньше. Теоретическая крутизна рассчитывается по формуле S=ln10*RT/nF, реальная обычно меньше. Значение крутизны характеристики для рН-электродов лежит в пределах 95...100% от теоретической величины. Поэтому значений 80 или 157 в принципе быть не может. Если у Вас такие получились, то это ошибка. Причин может быть несколько, но все они связаны с "причудами" данного прибора.
1. При новой градуировке лучше полностью очищать предыдущие результаты, т.к. сам прибор делает это выборочно. Т.е. сделали Вы градуировку по растворам (условно) 1-2-3, а в следующий раз использовали 2-3-4. При этом данные по растворам 2-3-4 будут занесены в память, но и раствор 1 тоже останется.
2. При градуировке растворы следует подавать в монотонном порядке возрастания или убывания рН.

[Prokop]

Добрый день! У меня на работе такой же прибор. Стал странно себя вести: даже в разбавленных растворах кислот (например, в 1% HCl) показывает значение pH < -2 (в паспорте указано pH). При приближении к точке эквивалентности при нейтрализации 0.1 н NaOH значения pH адекватны, также как значение pH дистиллированной воды. Может ли это быть вызвано нарушением работы электрода? или причина другая?
Заранее благодарю за ответы!

[antabu]

Возможная причина в электроде сравнения.
Подумал, и решил, что симптомы будут другие.
Для начала надо попытаться отградуировать по стандартным буферным растворам, хотя бы по двум. У меня рН-метр другой марки, калибрую обычно 2 раза в год с точн. до десятых, но пользуюсь только при комн.t и последнее время реже.

[Polychemist]

Однозначно калибровать.