вопрос об определении массовой доли формиата натрия

[alhenneberg]

Д.д.

[antabu]

Если другие восстановители, типа оксалата, исключаются, можно попробовать окислительно-восстановительное титрование, например перманганатом в кислой среде..

[chemist]

Может кто сталкивался с такой проблемой?
Сообщите как её решали и каким методом пользовались. Самое главное - где его найти.

Постоянно сталкиваюсь. Решаю двумя ионитами, после катионита выходят все кислоты, после анионита - все основания, титрую те и эти, сижу думаю, считаю матбаланс и трыньдю на форуме . Где описано, не помню, но всю жизнь этим маюсь, интересно же, ччёрт, особенно так анализировать китайские "произведения", там такое бывает, ни на одну голову не натягивается

[amik]

... можно попробовать окислительно-восстановительное титрование, например перманганатом в кислой среде..

Перманганат по многим причинам не используется при титровании формиатов. Если было бы так просто Классический литературный редокс прием для формиатов - иодометрия, но обратная.
Задача осложняется тем, что определяют содержание вещества в сугубо техническом продукте, где по ТУ основного не менее 92% и до 3% воды. Что там в сухом остатке? Если такой формиат идет отходом производства пентаэритрита, то это одно, а ежели китайский субпродукт неизвестной этимологии
Сейчас посмотрел старый, вышедший из употребления ГОСТ 5559-68 на натрий муравьинокислый реактивной квалификации. Метода использовалось действительно два - титрование в безводной среде и через ионный обмен с титрованием NaOH, но, без учета мешающего влияния примесей, пользоваться напрямую не рекомендуется.
chemist'у удалось, по его словам, поставить методику для своих целей, ай молодца Горыныч , решили задачу также в некоторых других местах, плотно работающих с антигололедами и добавками в бетон ( а зачем еще формиат натрия нужен).

[alhenneberg]

Формиат, в основном, и используется как противоморозная добавка в бетон.

Спасибо за информацию.

Обратная йодометрия - это как?..
А что скажете про потенциометрический метод? Что может мешать правильному определению?
При попытки использовать перманганатометрию получается результат, где-то около 5-10%.

[amik]

Сам не аналитик, но у нас в организации плотно занимаются определением формиатов в антигололедных составах. Делиться информацией по этому вопросу они не станут, это их хлеб. Ваши пробы могут сделать и печать на бланке поставят
- про перманганатометрию можно забыть, реакция нестихиометрична.
- иодометрия. Добавляют к пробе избыток раствора иода, выдерживают на водяной бане с обратным холодильником (для предупреждения улетучивания иода) и оттитровывают избыток I₂ тиосульфатом. Подробности метода можете найти в книге Уильямса "Определение анионов", она есть в сети.

За другие приемы не скажу, т.к. специально не интересовался. Несколько лет назад была потребность в определении формиатов в своих пробах, так вполне хватило иодометрии, но в моем случае отсутствовали другие мешающие определению вещества. Что может внести искажения в техническом продукте

[alhenneberg]

Благодарю за информацию.

Тема закрыта.

[amik]

Спасибо, но, интересно, что удовлетворило в результате? На других форумах обсуждались ГХ и прочие ВЖХ