Определение удельной поверхности Tristar 3000

[lloyd]

Коллеги, возник следующий вопрос:
Анализируется порошок, определяется удельная поверхность частиц. Прибор micromeretics Tristar 3000. Пробоподготовка включает в себя дегазацию с помощью вакуумного насоса. После дегазации, пробирки с образцом вытаскивают, скажем грубо, из вакуумного насоса. Пробирка становится связанной напрямую с атмосферой, взвешивается, а уже потом происходит анализ на Тристаре. Есть ли смысл делать эту дегазацию? Как в идеале должна проходить пробоподготовка? к сожалению на практике нет возможности повторить эксперименты с дегазацией и без. а что говорит теория?

[Агдамыч]

Ну, как напрямую? Горло пробирки-же длинное.
УПД. А, вы просто под вакуумом. Без потока газа.
Хм. А почему не можете сравнить результаты с и без дегазации?

[Sovetnik]

Пробоподготовка включает в себя дегазацию с помощью вакуумного насоса. После дегазации, пробирки с образцом вытаскивают, скажем грубо, из вакуумного насоса. Пробирка становится связанной напрямую с атмосферой, взвешивается, а уже потом происходит анализ на Тристаре. Есть ли смысл делать эту дегазацию? Как в идеале должна проходить пробоподготовка? к сожалению на практике нет возможности повторить эксперименты с дегазацией и без. а что говорит теория?

Дегазация должна производиться при нагреве образца и предназначена, прежде всего, для удаления адсорбированной влаги (воды). После дегазации, пробирку перед взвешиванием следует сразу же закрыть пробкой, иначе образец снова нахватает воды из воздуха.

[Агдамыч]

Кстати, проблема с этим нагреванием. У нас образцы стандартно нагреваются до 300 Ц и выдерживаются по пол-часа. Я вижу реально, что удельная поверхность напрямую зависит от содержания воды в шликере, т.е. даже при 300 Ц всю воду отогнать не удаётся (?). Вот и вопрос: какую температуру в каких случаях использовать? Вполне возможно, что порошок ТС не терпит нагревания, хотя я-бы стандартно нагревал до 140°C в любом случае.

[Sovetnik]

Вот и вопрос: какую температуру в каких случаях использовать? Вполне возможно, что порошок ТС не терпит нагревания, хотя я-бы стандартно нагревал до 140°C в любом случае.

Для дегазации в вакууме достаточно нагрева до 100-110°С, если и это много (термочувствительность), то можно вообще не греть, но увеличить время вакуумирования в несколько раз, ну и остаточное давление в вакууме должно быть не хуже 1 мм. рт.ст.

[IB]

Вопрос как правильно дегазировать перед сорбционными измерениями иногда бывает отнюдь не тривиален. Если вещество нежное, то в определении оптимальной температуры очень помогает предварительная съёмка TGA/DSC, при этом можно иногда даже сделать определённые выводы когда вещество начинает "окочуриваться" (вплоть до structure collapse, etc.). Если вещество микропористое, то вакуум далеко не так эффективен как можно было бы предположить из вычисленной депрессии температуры кипения. Даже при использовании хорошего вакуума дегазацию микропористых соединений желательно проводить при той же или лишь слегка более низкой (20-40С) температуре, которая соответствует данным TGA по потере растворителя при атмосферном давлении (для мезопористых и макропористых соединений конечно всё проще).

Вакуум в 1 Torr при дегазации - это вообще детский лепет и годится только для устойчивых, сравнительно крупнопористых материалов, которые можно хорошо прогреть (обычно используют как минимум нормальный форвакуум, т.е. 10-2-10-3 Torr). Нагревать желательно в любом случае, для увеличения скорости процесса. Я работаю в т.ч. на Micromeretics ASAP 2020 (Hi-End инструмент относительно Tristar) и там дегазация производится в вакууме турбомолекулярного насоса (реальный вакуум в системе - 1-2 мкТорр), и тем не менее без нагревания процесс длился бы вечно даже для сравнительно легко дегазируемых материалов. ASAP 2020 удобен тем, что там можно проверять степень дегазации вручную или есть функция Check для ленивых (проверяется pressure rise rate), поэтому постепенный прогрев вручную и постоянная проверка может достаточно точно указать, какая температура оптимальна. Тем не менее, для совершенно незнакомого класса соединений вопрос решается более-менее точно только после нескольких пробных измерений.