методика

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Ира88
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Сб мар 10, 2012 2:41 pm

методика

Сообщение Ира88 » Сб мар 10, 2012 3:07 pm

Подскажите пожалуйста методику определения сульфатов в сульфосалициловой кислоте. Методика определения сульфатов фототурбидиметрическим методом из-за совместного присутствия в реактиве сульфитов и сульфатов завышает содержание сульфатов.

Аватара пользователя
Ramus
Сообщения: 149
Зарегистрирован: Ср дек 22, 2004 10:26 am

Re: методика

Сообщение Ramus » Вс мар 11, 2012 6:39 pm

Может подойдет титрование раствора хлоридом бария, индикатор нитхромазо. К пробе добавляется равный объем этилового спирта. рН должен быть 2-3,6. Катионы мешают титрованию.

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1891
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: методика

Сообщение Archeolog » Вс мар 11, 2012 11:00 pm

Титровать с нитхромазо в общем совсем не подарок. Там переход окраски от фиолетовой к голубой, глаза сломаешь... Лучше уж наверное кондуктометрическим методом оттитровать.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

Аватара пользователя
Ramus
Сообщения: 149
Зарегистрирован: Ср дек 22, 2004 10:26 am

Re: методика

Сообщение Ramus » Пн мар 12, 2012 5:14 pm

В качестве индикатора можно попробовать барий-селективный электрод.

Ира88
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Сб мар 10, 2012 2:41 pm

Re: методика

Сообщение Ира88 » Чт мар 15, 2012 7:59 am

Здравствуйте Ramus! Подскажите, пожалуйста какие катионы могут мешать определению сульфатов в сульфосалициловой кислоте при титрование хлоридом бария в присутствии индикатора нитрохромазо.

MONSTA
Сообщения: 3275
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: методика

Сообщение MONSTA » Чт мар 15, 2012 11:54 am

Я не спец по данной методике, но просто мысль пришла в голову. Фототурбидиметрическим методом определяются сульфат и сульфит вместе. Почему бы не провести еще титрование на сульфит окислителем (скажем, иодом), и найти сульфат по разности? Перманганат не предлагаю: как я подозреваю, он может окислять сульфосалициловую кислоту (хотя, может быть, тут я не прав).

Аватара пользователя
Ramus
Сообщения: 149
Зарегистрирован: Ср дек 22, 2004 10:26 am

Re: методика

Сообщение Ramus » Пт мар 16, 2012 10:20 pm

Ира88 писал(а):Здравствуйте Ramus! Подскажите, пожалуйста какие катионы могут мешать определению сульфатов в сульфосалициловой кислоте при титрование хлоридом бария в присутствии индикатора нитрохромазо.
Мешают калий, натрий и другие, они адсорбируются на поверхности частиц образующегося хлорида бария и могут вызвать адсорбцию нитхромазо раньше точки эквивалентности. Чтобы избавится от катионов пробу пропускают через катионит в Н-форме.

Надо еще проверить, подойдет ли способ титрования сульфатов хлоридом бария в присутствии сульфосалициловой кислоты. Для определения сульфатов в природных водах и в растворах лимонной кислоты этот метод работает.

Ира88
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Сб мар 10, 2012 2:41 pm

Re: методика

Сообщение Ира88 » Ср мар 21, 2012 11:09 am

Уважаемый «MONSTA», Вы правы , видимо я определяю все вместе, но я проводила анализ согласно ГОСТ 4478 далее по ГОСТ10671.5, т.е все по ме-тодике. Попробую заменить стабилизатор, т. е крахмал на глицерин, поищу другие методики.
Кто-нибудь сталкивался с методами титрования органическими основаниями (бензидином, анилином, пиридином) сульфатов в сульфосалициловой кислоте или в других органических соединениях.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей