HPLC-MS Agilent 1200/MS1100 GS6850/GLP Наладка оборудования.

[Panda]

Глубокоуважаемые коллеги.
Моя компания закупила вышеуказанное оборудование. Я химик по образованию но работаю в Regulatory affairs отделе (бумажками шелестю). Но мне предложили поигратся с оборудованием (может даже Chemistry manager стать).

Начал с нуля. Изучил HPLC 1200 девайс по бумагам/интернету. Установил ChemStation. Подключил, настроил прогнал пару хроматограмм. Сейчас пишу протоколы по Performance Qualification. Пишу всякие SOP (Standard Operation Procedures) -Method Validation/Transfer, Standards preparation, HPLC operation, HPLC maintenance, etc.После этого буду подключать масс спек.

Вопросы:
1) Насколько геморойно это оборудование. Я могу и отказацца от проэкта. Я почитал что HPLC Agilent 1100 гавеное. А кто нить с 1200 работал? Комплектация - дегасер, аутосамплер, Кватернари памп, термостат компартмент и ДАД.

2) Масс спек какойто убойный (подержаный) с 1100. Его к 1200 можна подключить.?. Бумаг на него нет, вообще не знаю что это такое.

3) Газовик 6850. До него ещо время есть. В принципе работал на похожем немного, но гонял простые смеси. Есть ли какоето мнение?


Кто вообще с похожим работает - откликнитесь. Буду благодарен за любые SOP (english/russian), инструкции. Много иногда просто простых совсем вопросов.

ПС Вообще планирую написать блог - HPLC/MS/GSс нуля в GLP environment. Я по GLP хороший спец, а по хроматограме - нет. Но принципы понимаю очень хорошо. Думаю будет полезен. В принципе пока в удовольствие все это, но хотелось бы с коллегами контакт установить. Пишите в личку если что. С удовольствием и созвонюсь.

[sav]

1. Почему настройкой и т.д. занимаетесь Вы, а не квалифицированный инженер?

2. Нужно начинать с конкретных аналитических задач для решения которых предполагается использовать данное оборудование.

3. В общем, не понятно чем Вы (и Ваше начальство) занимаетесь. Сначала нужно, чтобы грамотные инженеры установили и настроили железо, обязательно с учетом пункта 2. Затем, если предполагается, что Вы будете работать на этом оборудовании - начальство должно организовать Вам обучение по "железу", теории и практике (обязательно с учетом будущих практических задач).

А так, в аналитике главное голова и руки, остальное...

В общем, железо относительно нормальное. МС - относительно старая модель, но ничего страшного. ВЭЖХ 1200 относительно нормальный, про 1100 - это смотря с чем сравнивать и по каким параметрам. ГХ относительно старая модель и это, конечно не легендарный 6890, но тоже ничего страшного.

[Panda]

1. Почему настройкой и т.д. занимаетесь Вы, а не квалифицированный инженер?

Ситуация такая. Босс купил оборудование. Он ничего не понимает в этом и хочет что то там анализировать. Он дал задание какомуто ПхДюку с нашей компании все это подключить. Ну тот недолго думая позвонил в Агилент и ему там накрутили счет на 20К$. Боссу это не понравилось, и поскольку у меня таки есть дегри в химии, он предложил мне это настроить самому.

Мне это интересно только как возможность получить менеджерскую позицию и свалить оттедав другую компанию.


Пока что сделал - изучил все мануалы, установил кемсташин.

Купил растворители и шланги подключил

Пропраймил пампу и прогнал первую хроматограмму коффеина.

Сейчас пишу протокол на Перформанс Верификэйшн/Квалификэишн.

Параллельно начну газовик подключать.

Просто хотел узнать насколько все это гемморойно может быть.

И вообще если есть какие советы - дайте. Если есть какие нить протоколы, методички - тоже поможет!

[StYV]

Требуйте от шефов конкретных задач по анализу и их решайте в соответствии с российскими реальностями.
Есть еще форум: анхем.ру.
С уважением StYV.

[Panda]

Требуйте от шефов конкретных задач по анализу и их решайте в соответствии с российскими реальностями.
Есть еще форум: анхем.ру.
С уважением StYV.

Форум хорош, изучаю.

От шефов требовать что либо бесполезно ибо они самодуры. Я могу в принципе отказацца от проекта, но ето хороший шанс получить менеджерскую позицию. Поетому и делаю. И пытаюсь выяснить насколко плохо все это.

[Cherep]

2 Panda
пампа -- это насос
ты в курсе пункта правил 1.4?
ведь так не долго в парную попасть.

[sav]

to Panda:

1. Готовы ли влезть на поезд, который идет неизвестно куда, с надеждой, что, может быть, следующая остановка будет "менеджерская позиция"? Нужно понимать, что скорее всего, Вам еще надо будет на этом "железе" решать "что-то", что хочет шеф. Может быть, Вам и удасться, с горем пополам, все установить и протестировать/показать работоспособность "железа" (пусть даже "псевдо"), но, что будет дальше? Судя по постам, Вы не в теме (хроматография, масс-спектрометрия и т.д.), к тому же может оборудование/конфигурация оборудования и т.д. не подходит для решения будущих задач. Ваш шеф не в теме, более того, он неразумен, а это "опасная смесь", поэтому понятно Ваше желание перебраться в другую компанию. В общем, Вы должны адекватно оценить риски.

2. Методики Вам не нужны, т.к. нет задач. Вам нужны мануалы - см. на сайте agilent и в сети.

3. В общем, подключить и настроить ВЭЖХ, ГХ для тестирования относительно просто, с подключением, настройкой и тестированием МС/ВЭЖХ-МС сложнее, если не найдете нормального мануала - даже не дергайтесь, к тому же, он у Вас б.у., т.е. могут быть дополнительные проблемы, которые Вы не решите, хотя Вы их можете и не заметить. Да и если ВЭЖХ-ДМД, например, планируется использовать с МС, т.е. ВЭЖХ-ДМД-МС, то и протоколы надо писать на всю систему, а не по частям.

[Panda]

1. Готовы ли влезть на поезд, который идет неизвестно куда, с надеждой, что, может быть, следующая остановка будет "менеджерская позиция"? Нужно понимать, что скорее всего, Вам еще надо будет на этом "железе" решать "что-то", что хочет шеф. Может быть, Вам и удасться, с горем пополам, все установить и протестировать/показать работоспособность "железа" (пусть даже "псевдо"), но, что будет дальше?

Тут я все продумал. От основных своих обязанностей я не отказывался. Главная задача - установить, протестировать, и написать всякие SOP(Standard operating Procedures). Тут будут SOP как прибором управлять, как методы писать, как performance verification делать и т.д. Всего штук 20-30 написать. Многие я уже нашел готовые, но если есть что то - с удовольствием вазьму еще. В резюме в любом случае я это оформлю как Analytical Lab ProjecytManagement. Типа был проэкт, ну и я был его менеджером. Я еще шефу скажу что было бы неплохо чтоб я кого нибудь научил на этом работать. Он мне пару идиотов выделит на радостях - вот и опыт управления в резюме.

У меня с резюме проблема - стагнация 4 года. Тяжело с этим работу искать новую.

Судя по постам, Вы не в теме (хроматография, масс-спектрометрия и т.д.), к тому же может оборудование/конфигурация оборудования и т.д. не подходит для решения будущих задач. Ваш шеф не в теме, более того, он неразумен, а это "опасная смесь", поэтому понятно Ваше желание перебраться в другую компанию.

Смесь опасная. Но и удобная для идиотов чтоб повысится по службе. Я не сразу понял и играл по правилам - работал, пытался пользу принести. Ну и обосрали меня и повысили кого угодно но не меня. Потом я на все забил (совсем) и начал гадить - и однако тут мой другой бывший микро-шеф мне говорил - да типа нужно повышать тебя. Я правда его мысленно послал далеко, но улыбнулся и ничего не сказал. Работу новую начал искать но вот эти игрушки купили и я решил притормозить. Риск один - Chem Manager мне как обещали могут не дать, но я придумал этот трюк с Project manager, теперь спокоен.

3. В общем, подключить и настроить ВЭЖХ, ГХ для тестирования относительно просто, с подключением, настройкой и тестированием МС/ВЭЖХ-МС сложнее, если не найдете нормального мануала - даже не дергайтесь, к тому же, он у Вас б.у., т.е. могут быть дополнительные проблемы, которые Вы не решите, хотя Вы их можете и не заметить. Да и если ВЭЖХ-ДМД, например, планируется использовать с МС, т.е. ВЭЖХ-ДМД-МС, то и протоколы надо писать на всю систему, а не по частям.

За совет спасибо. Теперь понятнее - Буду после ВЭЖХ настраивать ГХ. А с МС подожду, либо консультанта найму. Если я настрою 2 прибора шеф подумает чтп я в теме. Скажу ему что Массовик дохлый нужно ремонтировать. И консультанта как ремонтника спишу.

Кстати, одна из задач что он мне ставит - анализировать плазму с фармакокинетики. Как я понял для этого ВЭЖХ-МС мало, нужно ВЭЖХ-МС -МС. а вот тут вы написали ВЭЖХ-ДМД-МС. Это что за зверь? Он не подойдет?

[StYV]

Вас почти подрядили делать фармакокинетику - в принципе не так уж страшно при наличии оборудования, но потом скорей всего и метаболиты искать - а это совсем другая песня. Как правило без использования изотопов не осилить.
С уважением StYV.

[Polychemist]

Ну и купят те копеечные изотопы, дел то...

[sav]

to Panda:

1. Главное не вписывайтесь в разработку, постановку и отработку методик. Думаю, CM, скорее всего, будет использоваться, как «пряник», поэтому осторожнее.

2. Насчет обучения, постарайтесь ограничиться ВЭЖХ и ГХ. А по ВЭЖХ-МС - пусть шеф посылает юзеров учиться.

3. ВЭЖХ-ДМД-МС = HPLC-DAD-MS, соотв. и документацию нужно писать на всю систему, т.к. если Вы «загрязните» ВЭЖХ (мс-чувствительная контаминация), то с МС, без проблем, его уже нельзя будет использовать. Т.е. использование МС автоматически накладывает определенные требования к хром. условиям и т.д., т.е. лимиты, как, например, материалы хром. тракта на выбор возможных компонентов элюента.

4. Для фармакокинетики ВЭЖХ-МС/МС - это классика. У Вас же ионная ловушка, соотв. есть возможность делать MC/МС (во времени). Но для количественного анализа (для фармакокинетики в частности) IT (3D) относительно плохо подходит. В общем, нужно все настраивать, тестировать и «катапультироваться», т.к. когда дойдет до реального дела, Вам уже лучше быть в другой компании.

5. Идея с консультацией – здравая, только для начала Вам нужно найти мануалы (если не найдете в сети – спрашивайте на форумах, в том числе на http://www.chromforum.org). Дополнительно, нужно по МС (низкого разрешения в частности) и по ионным ловушкам (ion trap) немного инфы для ознакомления поднять , а так же по методам ионизации при атмосферном давлении (ESI, APCI). Инфы в сети полно.

6. Прежде чем начинать возню с МС – посмотрите, есть ли у Вас софт или поддерживает ли софт Ваш МС. В принципе, еще раз проверьте инфу на дисках, может где-то валяется диск с мануалом к МС.

[Panda]

Вас почти подрядили делать фармакокинетику - в принципе не так уж страшно при наличии оборудования, но потом скорей всего и метаболиты искать

Надеюсь что я все таки свалю раньше.

1. Главное не вписывайтесь в разработку, постановку и отработку методик. Думаю, CM, скорее всего, будет использоваться, как «пряник», поэтому осторожнее.

Вы правы. Это даже не пряник а морковка на удочке перед ослом (мной). Но мне не страшно - я уж описал как с этим бороцца буду. Знаю что меня весело прокатят. И обосрут как 1.5 года назад. Тогда у всего нашего отдела титулы немного переименовывали. Я после мэнеджера был как бы самым квалифицированным. Но всех примерно на моем уровне и многих что ниже подняли выше меня с надбавкой. Всем внизу просто дали надбавку. Мне же кукиш. Но им этого показалось мало. И они мне в Пятницу утра сказали что меня ожидает серьезный разговор в понедельник. Уикэнд был обосран - я же не знал что к чему. но знал что что то нехорошее. В понедельник на 2 часа опоздав на эту встречу мой большой босс что в ;етом повышении (я о нем не знал) мне места нет.

5. Идея с консультацией – здравая, только для начала Вам нужно найти мануалы (если не найдете в сети – спрашивайте на форумах, в том числе на http://www.chromforum.org). Дополнительно, нужно по МС (низкого разрешения в частности) и по ионным ловушкам (ion trap) немного инфы для ознакомления поднять , а так же по методам ионизации при атмосферном давлении (ESI, APCI). Инфы в сети полно.

За сайт спасибо, заценил


Протокол OQ/PV почти дописал. Завтра пересмотрю и может быть пара вопросов. Наеюсь в понедельник - Вторник начать.

[StYV]

С изотопами тоже не все просто, нужны разрешительные документы кроме соответствующего оборудования. Таких мест в России осталось очень мало.
С уважением StYV.

[Polychemist]

С изотопами тоже не все просто,...

Даже для дейтерия и 13С?

[StYV]

По этому вопросу точно узнаю когда выйду на работу.
С уважением StYV.

[Panda]

С изотопами тоже не все просто,...

Даже для дейтерия и 13С?

Вообшето в фармакокинетике изотоп используют в основном С14. По крайней мере то что я видел и делал.

[vwirth]

Удивительно, что этот пост, полный циничности и некомпетентности, получил серьезные ответы. Тяжело Вам будет Panda, еще тяжелее Вашему руководству, а еще тяжелее тем, кто будет на Вас работать, если Вы не дай бог станете менеджером.

[Panda]

Удивительно, что этот пост, полный циничности и некомпетентности, получил серьезные ответы. Тяжело Вам будет Panda, еще тяжелее Вашему руководству, а еще тяжелее тем, кто будет на Вас работать, если Вы не дай бог станете менеджером.

Непонял причем тут циничнось и некомпетентность. Мне была поставлена задача, я попросил совет, получил инфу, и задачу решил. Прибор работает квалификацию сделал и написал Просиджерс (мотодички типа) Сейчас над газовиком работаю!