Определение кремния в огнеупорных материалах

[Selesta]

Помогите решить маленькую проблемку! Есть такой дифференциальный фотометрический метод определения оксида кремния от 10 до 70 %. в огнеупорных материалах. Сам метод работает хорошо, проблема в пробоподготовке. Вкратце: сначала берется например шамот, растирается до состояния пудры, сушится при 100 по Цельсию, взвешивается на аналитических весах до заданной массы, смешивается с 3 г смеси для сплавления (бура плюс сода) и сплавляется в муфельной печи при 1000 плюс минус 50 по Цельсию примерно (как сказано в документе) 5-10 мин. После чего растворяется без кипячения в солянке, разбавленной 1:3. Все кажется просто и хорошо, кроме одного. При растворении в солянке, часть кремния выпадает в осадок в виде прозрачных чешуек!!! Результат получается заниженным. Как получить абсолютно прозрачный раствор? Почему он зараза то выпадает то нет! Помогите разобраться!

[pH<7]

С чего вы взяли, что это кремний? А не оксид кремния?

[Selesta]

С чего вы взяли, что это кремний? А не оксид кремния?

Конечно оксид кремния! Извиняюсь за неточность. Мне-то нужно, чтобы он весь перешел в раствор.

[Cherep]

А солянка, до того как её разбавляют, не была уже случайно разбавлена?

[Константин_Б]

С чего вы взяли, что это кремний? А не оксид кремния?

Конечно оксид кремния! Извиняюсь за неточность. Мне-то нужно, чтобы он весь перешел в раствор.

Так и будет, поскольку силикаты склонны к гидролизу в кислой среде. А рН полученных растворов всегда одинаков?

[Вячеслав]

Кремний в этих условиях дал бы кремниевую кислоту, а она ну никак не будет в виде прозрачных чешуек!
Варианты - оксид титана (циркония), либо раствор пересыщается солями и они перекристаллизовываются.
Выход - брать больше растворителя, на рутил и под. не обращать внимания.

[Polychemist]

Фотометрия - молибдатная?
В принципе предел растворимости кремнезема - 2 мМ. Вам при нейтрализации надо постараться разбавить р-р ну скажем до 0.5 мМ. Молибдатный метод, особенно если молибденовая синь, будет работать с большим запасом по чувствительности. Но, конечно, сомнительно, что выпадает кремнезем - не так быстро он валится из разбавленных кислых растворов, по опыту при 50 мМ надо несколько суток (если в пластиковой посуде).

[Selesta]

А солянка, до того как её разбавляют, не была уже случайно разбавлена?

Нет, солянка не разбавлена точно!

[Selesta]

С чего вы взяли, что это кремний? А не оксид кремния?

Конечно оксид кремния! Извиняюсь за неточность. Мне-то нужно, чтобы он весь перешел в раствор.

Так и будет, поскольку силикаты склонны к гидролизу в кислой среде. А рН полученных растворов всегда одинаков?

А каким должен быть рН раствора, чтобы кремний не выпадал???

[Selesta]

Фотометрия - молибдатная?
В принципе предел растворимости кремнезема - 2 мМ. Вам при нейтрализации надо постараться разбавить р-р ну скажем до 0.5 мМ. Молибдатный метод, особенно если молибденовая синь, будет работать с большим запасом по чувствительности. Но, конечно, сомнительно, что выпадает кремнезем - не так быстро он валится из разбавленных кислых растворов, по опыту при 50 мМ надо несколько суток (если в пластиковой посуде).

Кремнезем не выпадает. Он просто полностью не растворяется при выщелачивании, а остается в виде чешуек. Особенно если сплав передержать в печи на минуту дольше.

[Константин_Б]

Кремнезем не выпадает. Он просто полностью не растворяется при выщелачивании, а остается в виде чешуек. Особенно если сплав передержать в печи на минуту дольше.

Похоже, ответ кроется в самом вопросе. А этот Ваша смесь для сплавления (бура плюс сода) имеет постоянный состав, и какое соотношение Вы используете? Может имеет смысл увеличить содержение соды?

[amik]

Selesta? простой вопросик. Вы по ГOCТу делаете или методика самопальная(в хорошем смысле слова)

[Selesta]

Кремнезем не выпадает. Он просто полностью не растворяется при выщелачивании, а остается в виде чешуек. Особенно если сплав передержать в печи на минуту дольше.

Похоже, ответ кроется в самом вопросе. А этот Ваша смесь для сплавления (бура плюс сода) имеет постоянный состав, и какое соотношение Вы используете? Может имеет смысл увеличить содержение соды?

Соотношение бура:сода идет 1:2. Вы считаете, что если сделать 1:3 например, что-то изменится???

[Selesta]

Selesta? простой вопросик. Вы по ГOCТу делаете или методика самопальная(в хорошем смысле слова)

В хорошем смысле слова все делается по ГОСТУ, в котором кстати много ошибок!!!

[Selesta]

Кремний в этих условиях дал бы кремниевую кислоту, а она ну никак не будет в виде прозрачных чешуек!
Варианты - оксид титана (циркония), либо раствор пересыщается солями и они перекристаллизовываются.
Выход - брать больше растворителя, на рутил и под. не обращать внимания.

А в каком виде в этих условиях будет кремниевая кислота? И что тогда в этих чешуйках?

[Selesta]

Кремнезем не выпадает. Он просто полностью не растворяется при выщелачивании, а остается в виде чешуек. Особенно если сплав передержать в печи на минуту дольше.

Похоже, ответ кроется в самом вопросе. А этот Ваша смесь для сплавления (бура плюс сода) имеет постоянный состав, и какое соотношение Вы используете? Может имеет смысл увеличить содержение соды?

Соотношение бура:сода идет 1:2. Вы считаете, что если сделать 1:3 например, что-то изменится???

Спасибо, Вы гений!!!! При соотношении 1:3 все растворилось! С меня шоколадка!

[Константин_Б]

Спасибо, Вы гений!!!! При соотношении 1:3 все растворилось! С меня шоколадка!

О, рад за Вас *облизывается в предвкушении шоколада*

[eukar]

да и ехать не так чтобы очень далеко, ага?

[Константин_Б]

да и ехать не так чтобы очень далеко, ага?

Что, eukar, пробил IP-шник? И хде живёт Аффтар ?