Колонка для остаточных органических растворителей.

[Алексей Хрущёв]

Добрый день!

Собственно хотим купить сабж (капилярную колонку), но не знаем какая лучше.
Мы часто занимаемся определением остаточных органических растворителей (метанол, этанол, ацетонитрил, этилацетат, тетрагидрофуран, изопропанол и ацетон) в лекарственных препаратах. Особенно большая проблема в разделении изопропанола и ацетона, на нашей ZB-5 они почти не делятся...
Подойдет ли ZB-50 или ZB-624 для наших целей? Подскажите, пожалуйста, производителя.

С уважением,
Алексей

[sav]

В первом приближении, т.к. аналитическая задача толком не описана:

НЖФ: DB-WAX, DB-FFAP

С толщиной пленки НЖФ, фазовым отношением и длиной колонки определитесь сами, или выкладывайте больше инфы.

[Алексей Хрущёв]

Спасибо за ответ! Мы анализируем лекарственные субстанции на наличие вышеуказанных растворителей, коих обычно содержится 0,01-0,1%, основной растворитель вода. Колонки которые Вы указали, достаточно полярные, не скажите время удерживания этанола сколько будет составлять на такой колонке 30m/0.53mm/1um? Время анализа тоже имеет значение. Насколько она подходит для работы с headspeace?

[StPeterkus]

ну вы и вопросы задаете время удерживания будет определяться газом-носителем, его давлением, температурой колонки...все перечисленные в первом посту компоненты определяете за 1 присест на 1 колонке? если анализируете лекарственные соединения, то это должно быть прописано в фармакопейной статье - и ни шагу в сторону.
Изопропанол с ацетоном отлично делятся на FFAP 30м х 0,32мм.

[sav]

to Алексей:

Насчет времени удерживания этанола, Вы, вероятно, шутите (абсурд, т.к. на вопрос нельзя ответить, ввиду того, что в вопросе нет еще многих параметров)

Посмотрите в аппликашках или статьях.

Для Вашей задачи может подойти и 30m/0.25-0.32mm/0.25-0.5um, это разумнее (в рамках той инфы, которую Вы предоставили). Разделение Вашего набора сорбатов на DB-WAX (и аналоги), DB-FFAP (и аналоги) - это "классика", и данная сепарационная задача не решается на DB-5 - это то же "классика".

Можно использовать и другие среднеполярные и полярные НЖФ, например, тот же DB-624, только нужно правильно выбирать толщину пленки НЖФ, фазовое отношение и т.д.

Как понять подходит ли НЖФ для HS? А Вы знаете НЖФ, которые не подходят для HS?
У многих полярных фаз есть минусы (относительно среднеполярных, слабополярных и неполярных). Среди таких минусов - относительно низкая толерантность к окислителям (кислород воздуха - парофазный анализ) и это нужно учитывать при разработке методики. Вот и думайте.

Зайдите в гугл и посмотрите во скольких методиках, статьях и т.д. "используется связка" DB-WAX (и аналоги), DB-FFAP (и аналоги) и HS. (У самого на "совести" 3 методических разработки с этой "связкой").

[Алексей Хрущёв]

Пардон, писал после трудного рабочего дня и забыл указать параметры. Параметры: азот, 40 см/с, 100 град-колонка, 150-испаритель (Согласно фармстатье, но там колонка ZB-624). Ничего не забыл?
В фарм статьях иногда пишут ересь, поэтому приходится оптимизировать методики. Я сам по специальности органик и ГЖХ занялся совсем не давно, но когда в статье пишут, что для анализа примеси метанола нужно использовать неполярную колонку (!) со скоростью газа носителя 75 МЛ/МИН (!!) и температурой колонки 100-220 градусов (!!!) - ухожу нервно курить...

####Для Вашей задачи может подойти и 30m/0.25-0.32mm/0.25-0.5um, это разумнее (в рамках той инфы, которую Вы предоставили). Разделение Вашего набора сорбатов на DB-WAX (и аналоги), DB-FFAP (и аналоги) - это "классика", и данная сепарационная задача не решается на DB-5 - это то же "классика".###
Спасибо!

[sav]

Пардон, писал после трудного рабочего дня и забыл указать параметры. Параметры: азот, 40 см/с, 100 град-колонка, 150-испаритель (Согласно фармстатье, но там колонка ZB-624). Ничего не забыл?
В фарм статьях иногда пишут ересь, поэтому приходится оптимизировать методики. Я сам по специальности органик и ГЖХ занялся совсем не давно, но когда в статье пишут, что для анализа примеси метанола нужно использовать неполярную колонку (!) со скоростью газа носителя 75 МЛ/МИН (!!) и температурой колонки 100-220 градусов (!!!) - ухожу нервно курить...

Могу сказать, что при этих условиях этанол будет иметь больший фактор удерживания на DB-WAX, чем на DB-624 и форма пика будет немного хуже на DB-WAX (при этих условиях).

Да, в фарм статьях хватает нерациональных решений и не только. Вообще, не завидую Вам. (Сам работаю, в том числе, и с фармой, но со "стороны R&D задач", поэтому не "стеснен" фармакопеями и т.д. Но соотв. вижу людей, которые "стеснены" - хорошо, когда человек "не в теме"/"слеп", и страшно, когда наоборот...)

Это смотря какая примесь и т.д. Данные условия больше подходят для ГХ с использованием насадочных колонок (например, с использованием неполярного сорбента Porapak Q).

Если Вы в фарме, то надо делать по фармстатье - покупайте ZB-624, только колонку покупайте с теми же хар-ми, что и в фармстатье (30*0,53*1), тощина пленки НЖФ здесь один из ключевых параметров - не менее 1мкм и не более 3мкм (я уж не помню, какие допуски там в фарме). Рекомендую, если есть возможность, переходить на газы-носители: гелий или водород - увеличите скорость анализа (это то же "классика" )
Не ленитесь, почитайте теорию...

[Алексей Хрущёв]

Одно спасает- в фармстатьях часто пишут, что параметры могут быть изменены при условии сохранения критериев достоверности
наверно куплю таки ZB-624, не посоветуете фирму в Москве где лучше это сделать? Моя благодарность не будет знать границ!

[sav]

Одно спасает- в фармстатьях часто пишут, что параметры могут быть изменены при условии сохранения критериев достоверности
наверно куплю таки ZB-624, не посоветуете фирму в Москве где лучше это сделать? Моя благодарность не будет знать границ!

Если хотите именно ZB-624, то к офицальному дистрибьютору: "Аквилон". Аналоги НЖФ ZB-624 делают многие и известные компании: Restek, SGE, Agilent...(название фаз в формате ?-624, например, DB-624 у Agilent).
Прежде, чем покупать определитесь с параметрами колонки, если есть возможность "отойти" от фармы.

[Алексей Хрущёв]

Примного благодарен!
В статье написанной достаточно грамотно предписано использовать колонку ZB-624 (30*0,53*3), наверно такую и куплю.

[DSP007]

Ну по фарме как бы нерулезная методика EP Determination of residual solvent , GC method AppVIII если мне память не изменяет (я типо на даче под вишней лежу , косточки выплевываю). Хотя она в РФ и неофициально, но разбираться с Вами в случае чего мыимхо будем по ней. А так вправе пользоваться чем хотите, хоть насадочной.
С уважением , Петрищев Д. С. ФГБУ НЦЭСМП, вед эксп petrishev@ regmed.ru 495 234-61-04 вн 31-29, звонить после 1 августа.
Ты заходи, если что...http://www.youtube.com/watch?v=73pjIQTGnic

[petrovps]

Очень заинтересовался темой. Моя знакомая работает на фарм предприятии и занимается в том числе определением остаточн. орг. растворителей в препаратах, которые чаще всего растворяют в воде (фактически определяют органику в воде). У нее возникли проблемы с количественным определением хлористого метилена и хлороформа. Меня смутил детектор, который они используют: ПИД. Хроматографией занимался давно, но насколько мне помнится, ПИД теряет чувствительность в присутствии большого количества воды и имеет низкую чувствительность к полигалогенметанам. Может в этом проблема?

[Алексей Хрущёв]

Проблемы с хлористым метиленом мне знакомы и я тоже использую ПИД. Мне кажется, что низкая воспроизводимость результатов связана с летучестью последнего, он просто улетает из испытуемого раствора и концентрация постоянно изменяется, а когда использую head space так вообще беда - улетает из флакона только так!