+++Определение воды в бутаноле

[nikkochem]

Как быстро и просто определять воду в n-бутаноле? Фишера не предлагать.

[slavert]

температура замерзания?

[chemist-s]

Это было бы здорово, научиться обходиться без дорогого титратора и реактивов по Карлу . Такое изобретение можно было бы сразу патентовать и предлагать производителям приборов, но, увы, все до сих пор титруют по Фишеру

[slavert]

есть экспресс тесты на воду ваще-то
с цветной шкалой

[slavert]

Такое изобретение можно было бы сразу патентовать и предлагать производителям приборов, но, увы, все до сих пор титруют по Фишеру

фишер прописан в куче стандартов типа АСТМ, ИСО итп
даже если придумаете что-то лучше, нужна будет космическая сумма денег и длинные лапы везде чтобы зарегестрировать альтернативные методы
в данном случае, это как свинью стричь
метод старый, патентов нет, уже огромный плюс

[nikkochem]

есть экспресс тесты на воду ваще-то
с цветной шкалой

Поподробней пожалуйста отсюда.

[DSP007]

Если есть ГЖХ с катарометром - можно откалиброваться, сорбент цеолит, температура около 200. Но по сравнению с фишером это онанизм и мазохизм.

[slavert]

http://www.youtube.com/watch?v=l1LQfAYyD4o

[nikkochem]

http://www.youtube.com/watch?v=l1LQfAYyD4o

Что-то мне сдается, что для спиртов данный метод не подойдет. Я про спирты ничего не услышал. Газ - похоже водород. А цветные аквакомплексы Кобальта, Меди... Ничего нет?

[slavert]

я видел тест системы типа ампул
с цветной реакцией но бренд не помню, английские какие-то

[StYV]

Есть еще ГЖХ на поропаке с внутренним стандартом метанол или изопропанол, точно не помню. Если есть хроматограф, то это наверно проще и точнее в случае тем более бутанола.
С уважением StYV.

[nikkochem]

Есть еще ГЖХ на поропаке с внутренним стандартом метанол или изопропанол, точно не помню. Если есть хроматограф, то это наверно проще и точнее в случае тем более бутанола.
С уважением StYV.

Пытали эту методу. Есть старый хроматограф с набивной колонкой и катарометр, но что-то метода не пошла.

[DSP007]

Вообще мы до сих пор не знаем сколько воды нужно определить в этом несчастном бутаноле- 20% или 0,002ppm Поэтому обсуждение и приобрело форму сферического коня в вакууме.

[StYV]

Сейчас вспомнил - коллеги определяли воду при испытаниях сигарет. Правда катарометр в приборе мог выставляться только на 100 С. И у них периодически появлялись завышенные значения даже на известных образцах - такое впечатление, что вода где-то в системе конденсировалась, а затем испарялась.
В "Черонисе и МА - Определение функциональных групп" говорилось об определении воды вроде по электропроводности, там имеется раздел о анализе физическими методами. В понедельник гляну на работе.
С уважением StYV.

[Myrsten]

ГХ на поропаке - вполне годный метод. У меня получалось несколько сотых процента ловить в абс этаноле.
Если подойдет весьма грубый метод - просто кинуть гидрида кальция и измерить объем выделяющегося водорода. Реакция с самим бутанолом при комнатной температуре весьма медленно идет. При необходимости можно учесть ее в виде некоторого поправочного коэффициента.

Если речь о больших количествах воды - поискать вещество, на растворимость которого сильно влияет содержание воды (например глюкоза). Насыщать при контролируемой температуре, а потом титровать/фотометрировать раствор или взвешивать высушенный нерастворимый остаток.

Попробовал сейчас с кобальтом - безводный хлорид кобальта дает в бутаноле ярко-синий раствор, от прибавления воды окраска явно ослабляется, но ожидаемого резкого цветового перехода от малых количеств воды нет.

---upd : в видеоролике как раз про гидрид и говорят.

[StYV]

Выдержки из этой книги:
- обнаружение воды тетраизопропилтитанатом;
- реакцией с диметокси-пропаном, ацетон затем определяют при 5,87 мк.
Все остальное не очень подходит для бутанола. Книга примерно 72 года издания.
С уважением StYV.

[nikkochem]

Выдержки из этой книги:
- обнаружение воды тетраизопропилтитанатом;
- реакцией с диметокси-пропаном, ацетон затем определяют при 5,87 мк.
Все остальное не очень подходит для бутанола. Книга примерно 72 года издания.
С уважением StYV.

Уважаемый StYV а название книги не подскажете?

[nikkochem]

Вообще мы до сих пор не знаем сколько воды нужно определить в этом несчастном бутаноле- 20% или 0,002ppm Поэтому обсуждение и приобрело форму сферического коня в вакууме.

Необходимо определят на уровне единиц г/л. От 0,5 до 4,0 г/л бутанола или от 0,05% до 0,4%. Тут нечаянно ДЦК вспомнил...

[StYV]

Н.Д. Черонис, Т.С. Ма, Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа, М., 1973, с.с. 430-436.
С уважением StYV.

[nikkochem]

Может уважаемый коллега поделится данной книжкой.