Доброго времени суток!
Есть такая проблема: надо определить содержание иона Fe (III) в водном растворе. Диапазон измерений - 4 - 10% (считая массовую долю именно на ион) Общее содержание сухих веществ - 25 - 40% Из сухих веществ - большая часть органика. Раствор сильно окрашен, имеет рН 7,3 - 8,0.
Какие методы опробованы и забракованы:
Иодометрия - долго и результаты "пляшут". Почему - неизвестно, но разбираться не хочется.
Атомная абсорбция - очень важна методика пробоподготовки. Традиционные (растворение в азотке) приводят к некорректым результатам. Методики у наших спецов нет, изобретать новую - долго и неинтересно.
Фотометрия самого раствора - окраска после разбавления (примерно в 1000 раз) колеблется от коричневой до чёрной. Нет определённого максимума поглощения.
Комплексонометрия - в растворе есть ещё посторонние мешающие ионы.
Гравиметрия (сжигание) - очень долго и делать некому
Хочу попробовать фотометрию роданидных комплексов железа (или каких-нибудь других окрашенных) но нет методик.
Может у кого есть сами методики или ссылки на них?
Рассматриваются также любые другие идеи
Заранее спасибо
Количественное определение Fe (III)
Re: Количественное определение Fe (III)
Я так не делал, но как бы делал я. Органику сжечь в тигле с азоткой на газовой горелке. Золу растворить. А там что душе угодно, школьный метод фотометрии с сульфосалициловой кислотой, при ваших концентрациях этого более чем достаточно.Iskander писал(а):Доброго времени суток!
Есть такая проблема: надо определить содержание иона Fe (III) в водном растворе. Диапазон измерений - 4 - 10% (считая массовую долю именно на ион) Общее содержание сухих веществ - 25 - 40% Из сухих веществ - большая часть органика. Раствор сильно окрашен, имеет рН 7,3 - 8,0.
Какие методы опробованы и забракованы:
Иодометрия - долго и результаты "пляшут". Почему - неизвестно, но разбираться не хочется.
Атомная абсорбция - очень важна методика пробоподготовки. Традиционные (растворение в азотке) приводят к некорректым результатам. Методики у наших спецов нет, изобретать новую - долго и неинтересно.
Фотометрия самого раствора - окраска после разбавления (примерно в 1000 раз) колеблется от коричневой до чёрной. Нет определённого максимума поглощения.
Комплексонометрия - в растворе есть ещё посторонние мешающие ионы.
Гравиметрия (сжигание) - очень долго и делать некому
Хочу попробовать фотометрию роданидных комплексов железа (или каких-нибудь других окрашенных) но нет методик.
Может у кого есть сами методики или ссылки на них?
Рассматриваются также любые другие идеи
Заранее спасибо
С точностью +-5% отн. фотометрия однозначно
1. o-фенантролин на Fe(+2) при pH=3-9. Самый надежный метод. Минимум мешающих факторов. При грамотном подходе ошибка не более 2% отн. Метод работает для большинства объектов. Пользуем постоянно. Даже избыток трилонаБ не мешает
2. Сульфосалициловая или роданид на Fe(+3) при pH<2.
1. o-фенантролин на Fe(+2) при pH=3-9. Самый надежный метод. Минимум мешающих факторов. При грамотном подходе ошибка не более 2% отн. Метод работает для большинства объектов. Пользуем постоянно. Даже избыток трилонаБ не мешает
2. Сульфосалициловая или роданид на Fe(+3) при pH<2.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
3) Ferrozin или Feren, работают по Fe (II) но методика разработа и на определение Fe (III) статья в exchange determination Fe II/III
А что за образец и что за органику он содержит ? С Йодометрией надо удалять органику или произойдет занижение результатов и осмоление.
Чуть не забыл если железо в комплексе к примеру железо декстран надо развалить комплекс а потом проводить анализ.
Удачи
А что за образец и что за органику он содержит ? С Йодометрией надо удалять органику или произойдет занижение результатов и осмоление.
Чуть не забыл если железо в комплексе к примеру железо декстран надо развалить комплекс а потом проводить анализ.
Удачи
Огромное спасибо всем!
----- Органику сжечь в тигле с азоткой на газовой горелке. Золу растворить. -----
Газа у нас нет. То есть газопроводы есть, но они в нерабочем состоянии уже давно.
------ Распространенный 1,10-фенантролиновый? Полярографический ------
1,10-фенантролиновый наверное подойдёт, но самого фенантролина сейчас нет, а метод нужен "ещё вчера, а лучше раньше"
Полярографический. Как вспомню, так вздрогну. Лужи ртути из капающего электрода и прочие прелести. Если такое соорудить - то лаба автоматически становится зоной химического поражения. Даже если никаких ЧП не произойдёт - всё равно опасно. Есть немалый шанс, что влезет кто-нибудь и всё прольёт.
---- Сульфосалициловая или роданид на Fe(+3) при pH<2. -----
Буду пробовать.
----- Чуть не забыл если железо в комплексе к примеру железо декстран надо развалить комплекс а потом проводить анализ. -----
Угадал.
Может есть опыт в развале этого комплекса? Как ему, кипячения с солянкой или разб. серной кислотой хватит?
За статьи спасибо.
----- Органику сжечь в тигле с азоткой на газовой горелке. Золу растворить. -----
Газа у нас нет. То есть газопроводы есть, но они в нерабочем состоянии уже давно.
------ Распространенный 1,10-фенантролиновый? Полярографический ------
1,10-фенантролиновый наверное подойдёт, но самого фенантролина сейчас нет, а метод нужен "ещё вчера, а лучше раньше"
Полярографический. Как вспомню, так вздрогну. Лужи ртути из капающего электрода и прочие прелести. Если такое соорудить - то лаба автоматически становится зоной химического поражения. Даже если никаких ЧП не произойдёт - всё равно опасно. Есть немалый шанс, что влезет кто-нибудь и всё прольёт.
---- Сульфосалициловая или роданид на Fe(+3) при pH<2. -----
Буду пробовать.
----- Чуть не забыл если железо в комплексе к примеру железо декстран надо развалить комплекс а потом проводить анализ. -----
Угадал.
Может есть опыт в развале этого комплекса? Как ему, кипячения с солянкой или разб. серной кислотой хватит?За статьи спасибо.
Да работал.
Декстран разный смотря с чем ты работаешь, если это сырье то основные производители Китай и Германия если память не изменяет с содержанием от 19 до 21% по Fe III (основное отличие по фракционному составу декстранов и стабильности комплекса и цене), если препараты, то здесь надо смотреть производителя.
Декстран разный смотря с чем ты работаешь, если это сырье то основные производители Китай и Германия если память не изменяет с содержанием от 19 до 21% по Fe III (основное отличие по фракционному составу декстранов и стабильности комплекса и цене), если препараты, то здесь надо смотреть производителя.
Последний раз редактировалось shadov Вт июл 04, 2006 2:27 pm, всего редактировалось 1 раз.
Ну почему же? Это было в прошлом веке. Сейчас ртуть наносится на маленькие стреженьки в стаканчика электрохимическим методом из раствора нитрата.Iskander писал(а):Полярографический. Как вспомню, так вздрогну. Лужи ртути из капающего электрода и прочие прелести. Если такое соорудить - то лаба автоматически становится зоной химического поражения.
------- Используй конц. солянку -------
Спасибо, её и буду пользовать.
------ НЕ Вапро-о-ос! Бытовой балон спасет лабу. ------
Стрёмно. У нас недавно новые пожарные датчики поставили. Они срабатывают как на курильщиков, так и просто от хорошего настроения. Народ потихоньку сатанеет (сирены у них мощные) и ищет, на ком бы отыграться. А стукачи есть.
------ Ну почему же? Это было в прошлом веке. Сейчас ртуть наносится на маленькие стреженьки в стаканчика электрохимическим методом из раствора нитрата. -----
Мдя-я-я. А у нас до сих пор только капает.
------ Сжигать образцы в азотной кислоте можно в полипропиленовых флаконах (лучше в тефлоновых) при 115 С в шкафу. ------
Пара вопросов по этой методике:
1) А сами флаконы не плавяться? Или там специально сшитый полипропилен?
2) Как долго при этом живёт шкаф? Всё-таки азотка полетит и всё попалит.
Спасибо, её и буду пользовать.
------ НЕ Вапро-о-ос! Бытовой балон спасет лабу. ------
Стрёмно. У нас недавно новые пожарные датчики поставили. Они срабатывают как на курильщиков, так и просто от хорошего настроения. Народ потихоньку сатанеет (сирены у них мощные) и ищет, на ком бы отыграться. А стукачи есть.
------ Ну почему же? Это было в прошлом веке. Сейчас ртуть наносится на маленькие стреженьки в стаканчика электрохимическим методом из раствора нитрата. -----
Мдя-я-я. А у нас до сих пор только капает.
------ Сжигать образцы в азотной кислоте можно в полипропиленовых флаконах (лучше в тефлоновых) при 115 С в шкафу. ------
Пара вопросов по этой методике:
1) А сами флаконы не плавяться? Или там специально сшитый полипропилен?
2) Как долго при этом живёт шкаф? Всё-таки азотка полетит и всё попалит.
Для сырья выложил методику FE-Dex
Для препаратов надо смотреть, если это коммерческий, нужно название и производитель, или состав с уточнением что туда входит.
Для препаратов надо смотреть, если это коммерческий, нужно название и производитель, или состав с уточнением что туда входит.
Спасибо за методику!
Насколько я знаю, кроме Китая и Германии железо-декстрановый комплекс гонит ещё Англия (по отзывам - хороший), Италия (похуже) и Польша.
А насколько устойчив в этих условиях тиосульфат? Насколько я помню - он разлагается в кислой среде. С запахом сероводорода и выделением серы. Это, наверное, может исказить результаты.
Может потому иодометрия в начале и не получилась...
Насколько я знаю, кроме Китая и Германии железо-декстрановый комплекс гонит ещё Англия (по отзывам - хороший), Италия (похуже) и Польша.
А насколько устойчив в этих условиях тиосульфат? Насколько я помню - он разлагается в кислой среде. С запахом сероводорода и выделением серы. Это, наверное, может исказить результаты.
Может потому иодометрия в начале и не получилась...
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей