титратор Mettler Toledo DL39(кулонометрическ.)

[anode4]

Нам привезли в лабораторию б/у титратор Mettler Toledo DL39 для определения воды по Фишеру- кулонометрическое титрование( в автономном режиме, без компа). Дне недели мучаемся- результаты выдает какие- то бешеные. Подскажите пожалуйста, может кто работает на таком, в чем там фишка программы.? Мы выбираем в методе
R1=х( %)* F, F=1.000, нам необходимо получать результаты в %. Но при этом поправку не поймем как холостой делать по метанолу- берем навеску в ширице( приблизительно 0,2 мл=0,213г), вливаем в колбу для титрования, он спрашивает массу вводимого образца- мы вбиваем 0,213- выдает цифру в % и в мг уже также пробовали. Вбираешь это значение в "мг" как поправку на метанол, титруешь свой образец, а получается- значение с минусом" -%"- то есть ерунда полная , при расчете на аликвоту раствора по формуле( по ФСП) выходит что в образце 72% воды, хотя его уже анализировали в сторонней лаборатории , там 0,4% воды.Помогите, пожалуйста.

[Germanium]

Позвонить в офис МТ, там помогут.

[slavert]

Дрейф у вас установился? Ячейку заполнили правильно, просушили до этого?

а в метаноле сколько воды показывает? Лучше в этаноле, это более стабильное значение

[anode4]

ячейку просушили в сушильном шкафу, дрейф вроде установился, титровали метанол -сначала обсчитывал 0,03%, на следующий день 0,05 , потом вообще 0,11% , тут что-то не так, никак не можем понять, как же правильно холостой анализ делать. Подскажите пожалуйста. ( МТ просит счет оплатить, тогда будет консультация)

[slavert]

правильно ли выбраны реагенты для титрования объекта?
то что влага в метаноле плывет, это близко к реальности
пробуйте свежеоткрытый метанол
еще важный момент что образец шприцем надо строго в жидкость в ячейке вливать, не абы как

[anode4]

Насчет реактивов сами уже задумались, может действительно , не те купили:
Название Фирма №по каталогу
Hydranal-Coulomat CG Lot SZE9229H Fluka 34840 5мл заливаем
Hydranal-Coulomat AG Lot SZE9245C Fluka 34836 100 мл заливаем
А насчет шприца спасибо, мы действительно пробу разбрызгивали-т.к пользовались шприцом на 2 мл.

[slavert]

ячейка с мембраной у вас? (потому что реагенты для ячеек с мембраной)

[anode4]

Да ячейка электрода с мембраной белого цвета. Но вот в чем я сейчас сомневаюсь, так в том что стекло в месте соединения с мембраной надколото, может из-за этого все и проблемы( он же у нас б/у).

[slavert]

ну мембрана она и не нужна по сути, можете ее отломать если сколота, и залить реагент для ячейки без мембраны

[slavert]

а по кристаллогидрату, он правильно меряет?

[Kot]

а по кристаллогидрату, он правильно меряет?

да что они там намеряют, если они бланк не могут померять?

ЗЫ
неплохо бы для проверки стандарт воды прикупить типа такого
Hydranal-Water Standart 0.10 Sigma-Aldrich/Fluka 34847 40 мл
Hydranal-Water Standart 1.00 Sigma-Aldrich/Fluka 34828 40 мл

[slavert]

если они бланк не могут померять?

ну это бланк метода, начинать надо со стандартов, которые железобетонно работают и прописаны в самом титраторе, выбираете в меню, стандарт и все, тут с формулой не ошибешься

[anode4]

Извините, а что такое бланк помереть? А по кристаллогидрату это как мерять?

[slavert]

бланк это холостой опыт
я бы начал с выяснения работает ли титратор вообще
там 5 методов в памяти, точно нет про кристаллогидрат?

[anode4]

В методах титратора нет метода титрования кристаллогидрата. Стандарт нам привезли, ампулы 0,01% воды- из ампулы стандарта взяли навески, их ввели в титратор забили массу навески в гр- 5 раз сделаи выдал результат неизменный 0,02%- этот результат еще как то надо обсчитывать? если нет то тогда он нам показывает в 2 раза больше воды.
Если знаете, то подскажите, надо ли еще как то обсчитывать результаты получаемые в титраторе.

[slavert]

готов изучить но за вознаграждение

[anode4]

Здравствуйте всем!!! И опять я с вопросом про любимый титратор METTLER TOLEDO DL39. Ситуация следующая: всё было хорошо, в конце дня как обычно помыла ячейку для титрования, выключила прибор. Утром запускаю прибор и вместо того чтобы начать предтитрование, на экране появляется запись - "Передозировка", и дальше не титрует. Что случилось - не понятно? И как с этим бороться?