Приготовление раствора - точность

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
efremov
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт июн 02, 2006 10:53 am

Приготовление раствора - точность

Сообщение efremov » Пт июн 25, 2010 10:55 am

Добрый день!

Подскажите, пожалуйста, с какой максимальной точностью [% w/w, ppm, ...] можно приготовить раствор твердого органического соединения (порошка) в жидком растворителе (вода, метанол, ...)? Что определяет точность?
Время и сложность метода значения не имеют - важен только максимально точный результат.

Заранее спасибо! :)

Аватара пользователя
chemist-s
Сообщения: 1092
Зарегистрирован: Вт дек 08, 2009 9:33 pm

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение chemist-s » Пт июн 25, 2010 11:29 am

Если растворитель отмерять не объемом, а взвешивать, то это и будет максимально достижимая точность (объем измеряется с минимальной ошибкой ~+/-0.1%, а взвешивание - не более ~+/-0.001%).
Интересно, в связи с чем возникла такая задача?

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение S324 » Пт июн 25, 2010 11:40 am

интересно, если колбочку с водой поставить на аналитические весы, то четвёртый знак плывёт или нет ?
Кохайтеся, чорнобриві...

NiK
Сообщения: 46
Зарегистрирован: Пт фев 12, 2010 11:12 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение NiK » Пт июн 25, 2010 11:56 am

В аналитике точные объёмы с помощью мерных колб, пипеток отмеряют. Но с массой, действительно хорош вариант - взвесить компонеты раствора, если объёмы не литровые.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение Upstream » Пт июн 25, 2010 1:45 pm

Лично я бы не стал закладываться на номинальную погрешность взвешивания. Если честно, то у меня ощущение что не всё так просто: "~+/-0.001%" - звучит гордо, но абстрактно. В реале радуешься и 1% на мг-навесках.
Самое надёжное - набрать статистику: взять десяток навесок причинного раствора и высушить до постоянного веса.

Аватара пользователя
chemist-s
Сообщения: 1092
Зарегистрирован: Вт дек 08, 2009 9:33 pm

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение chemist-s » Пт июн 25, 2010 2:22 pm

Upstream писал(а):Лично я бы не стал закладываться на номинальную погрешность взвешивания. Если честно, то у меня ощущение что не всё так просто: "~+/-0.001%" - звучит гордо, но абстрактно. В реале радуешься и 1% на мг-навесках.
Разумеется для навески 1 мг точность даже самых хороших аналитических весов (с ценой деления 0.01 мг - 5-ый знак), действительно ~1%, но топикстартер не сказал какое количество раствора он хочет приготовить. Если это, скажем, 1 г (1000 мг), то такие аналитические весы ему обеспечат, соотвественно точность взвешивания растворителя: 0.01/1000*100=0.001%. Но тут дело не в точности взвешивания растворителя, а навески. Получается, что навеска должна быть как можно большей, чтобы обеспечить максимальную точность. А растворитель, поскольку его будет много, можно уже взвешивать и на обычных лабораторных весах +/-0.1 г, поскольку его взвешивание на аналитических весах даст только избыточную точность, которая нивелируется низкой точностью взвешивания навески.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение Polychemist » Пт июн 25, 2010 2:54 pm

Хорошие аналитические весы - минимум 6-й знак... Существенный момент при переносе навески, особенно малой - перенести ее полностью в сосуд. Можно взвешивать на фольге и с той же фольгой пихать в сосуд.

efremov
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт июн 02, 2006 10:53 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение efremov » Пт июн 25, 2010 3:07 pm

Желательный объем расвора: 10 mL

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4955
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение VOVAN CIR » Пт июн 25, 2010 3:16 pm

Нужно еще помнить при чистоту вещества, погрешность весов отдыхает если на банке написано "чистота > 99%" :wink:
Метанол HPLC содержит до 1/100 примесей.

Аватара пользователя
chemist-s
Сообщения: 1092
Зарегистрирован: Вт дек 08, 2009 9:33 pm

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение chemist-s » Пт июн 25, 2010 3:26 pm

efremov писал(а):Желательный объем расвора: 10 mL
А какой д.б. вес навески вещества (или концентрация)?

По моему это тема для раздела "Аналитическая химия"...

efremov
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт июн 02, 2006 10:53 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение efremov » Пн июн 28, 2010 2:49 pm

chemist-s писал(а):
efremov писал(а):Желательный объем расвора: 10 mL
А какой д.б. вес навески вещества (или концентрация)?

По моему это тема для раздела "Аналитическая химия"...
М-да... Согласен...

Аватара пользователя
Maryna
Лиса-Алиса
Сообщения: 7002
Зарегистрирован: Пт июл 28, 2006 12:14 pm
Контактная информация:

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение Maryna » Вт июн 29, 2010 11:01 pm

Есть ли у Вас в распоряжении поверенные гири? По ним можно определить стабильность работы весов. Растворители все при взвешивании летят на ура, что очень хорошо видно: масса "плывет". Так что закрывать сосуд нужно максимально герметично. Эта же проблема возникает дальше при любых манипуляциях. Улетает из закрытого бюкса, из шприца и т.д. Учитывайте изменения массы (то есть веса), связанные с изменением температуры окружающего воздуха, а также давления. Проведите для начала пробные опыты, например, взвешивайте свои вещества в сосудах, в которых собираетесь с ними работать, несколько раз в течение одного дня и так несколько дней подряд, проверяйте изменение массы.
Не доверяйте аналитической посуде по объему! :evil:
Насчет чистоты реактивов, кстати, очень меткое замечание: перегонка, тщательная осушка, удаление растворенных газов (например, CO2 из воды). Тут надо по каждому конкретному веществу смотреть методы его очистки.
И, конечно, соблюдать каноны взвешивания: термостатированная комната, массивный стол, закрытые окна, отключенная тяга и вообще отсутствие воздушных потоков, температура взвешиваемых веществ равна температуре весов...

Maloy
Сообщения: 4105
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение Maloy » Ср июн 30, 2010 11:42 am

еще есть такая штука, как статическое электричество :shuffle: в свое время, лет эдак 150 назад, когда перепроверяли закон постоянства состава химических соединений по реакции серебро + азотка, далее осаждение хлорида серебра хлористым аммонием, для чего брали 100 гр. Ag и требовалось 49.602 - 49.593 гр. NH4Cl и получалось, что состав AgCl до 1/10000 постоянен по весу, также из AgClO3 получали AgCl и ошибку по весу считали 1/100000

Аватара пользователя
chemist-s
Сообщения: 1092
Зарегистрирован: Вт дек 08, 2009 9:33 pm

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение chemist-s » Ср июн 30, 2010 1:20 pm

Вот как раз чтобы ошибка получилась ~1/100000 и понадобилось брать аж 100 грамм серебра :idea:

efremov
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт июн 02, 2006 10:53 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение efremov » Пт июл 02, 2010 10:58 am

MPS писал(а):Есть ли у Вас в распоряжении поверенные гири? По ним можно определить стабильность работы весов. Растворители все при взвешивании летят на ура, что очень хорошо видно: масса "плывет". Так что закрывать сосуд нужно максимально герметично. Эта же проблема возникает дальше при любых манипуляциях. Улетает из закрытого бюкса, из шприца и т.д. Учитывайте изменения массы (то есть веса), связанные с изменением температуры окружающего воздуха, а также давления. Проведите для начала пробные опыты, например, взвешивайте свои вещества в сосудах, в которых собираетесь с ними работать, несколько раз в течение одного дня и так несколько дней подряд, проверяйте изменение массы.
Не доверяйте аналитической посуде по объему! :evil:
Насчет чистоты реактивов, кстати, очень меткое замечание: перегонка, тщательная осушка, удаление растворенных газов (например, CO2 из воды). Тут надо по каждому конкретному веществу смотреть методы его очистки.
И, конечно, соблюдать каноны взвешивания: термостатированная комната, массивный стол, закрытые окна, отключенная тяга и вообще отсутствие воздушных потоков, температура взвешиваемых веществ равна температуре весов...
Спасибо! Ситуация постепенно проясняется...

alexander_bk
Сообщения: 215
Зарегистрирован: Вс ноя 22, 2009 9:22 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение alexander_bk » Сб июл 03, 2010 12:24 am

MPS писал(а):Есть ли у Вас в распоряжении поверенные гири? По ним можно определить стабильность работы весов. Растворители все при взвешивании летят на ура, что очень хорошо видно: масса "плывет". Так что закрывать сосуд нужно максимально герметично. Эта же проблема возникает дальше при любых манипуляциях. Улетает из закрытого бюкса, из шприца и т.д. Учитывайте изменения массы (то есть веса), связанные с изменением температуры окружающего воздуха, а также давления. Проведите для начала пробные опыты, например, взвешивайте свои вещества в сосудах, в которых собираетесь с ними работать, несколько раз в течение одного дня и так несколько дней подряд, проверяйте изменение массы.
Не доверяйте аналитической посуде по объему! :evil:
Насчет чистоты реактивов, кстати, очень меткое замечание: перегонка, тщательная осушка, удаление растворенных газов (например, CO2 из воды). Тут надо по каждому конкретному веществу смотреть методы его очистки.
И, конечно, соблюдать каноны взвешивания: термостатированная комната, массивный стол, закрытые окна, отключенная тяга и вообще отсутствие воздушных потоков, температура взвешиваемых веществ равна температуре весов...
Спасибо большое за комментарий. Особенно про каноны взвешивания. К сожалению, я не сталкивался практически с таким подходом к "точности". В каких целях лично вы используете такой подход к приготовление растворов? Погрешность даже в таких случаях есть. Какова она?
Последний раз редактировалось alexander_bk Сб июл 03, 2010 12:34 am, всего редактировалось 1 раз.

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение anatoliy » Сб июл 03, 2010 12:34 am

Это стандартный подход должен быть в нормальной аналитической лаборатории, работающей с органикой.

Аватара пользователя
Maryna
Лиса-Алиса
Сообщения: 7002
Зарегистрирован: Пт июл 28, 2006 12:14 pm
Контактная информация:

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение Maryna » Вс июл 04, 2010 8:21 pm

В таком случае погрешность определения массы равна погрешности весов (на наши мы заявляем 5*10 (-5) г)
Нам максимально точные массы нужны для прецизионных измерений (например, энергии сгорания)

Аватара пользователя
XNMNK
Сообщения: 101
Зарегистрирован: Пт авг 13, 2010 11:53 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение XNMNK » Сб авг 21, 2010 11:00 am

Из вышесказаного, делаю заключение - "Аналитики - параноики и шизофреники (как продолжение)". Никогда точно на весах ничего не отмерял!!! Знаю, у одного реактива чистота 99.5 а у другого 98.9 пускаю в реакцию... После очистки продукт = 99 % Аналитики = го...но Никогда ничего не смогут до 100% промерить, взвесить... Только одни разговоры...

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Приготовление раствора - точность

Сообщение Vittorio » Сб авг 21, 2010 12:30 pm

XNMNK писал(а): Никогда точно на весах ничего не отмерял!!! Знаю, у одного реактива чистота 99.5 а у другого 98.9 пускаю в реакцию... .
а откуда Вы знаете? Вам инфа по чистоту из атсрала спускается? :wink:

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 24 гостя