Определение N2O5 в HNO3

[alexey111]

Коллеги, как считаете, какой способ определения N2O5 в безводной (естественно) HNO3 будет наименее трудоемок? Определить желательно количественно (грубо). Но можно хотя бы качественно. Ориентировочное содержание - до 4%. Можно разбавлять водой и титровать. Возможно есть и другие методы?
Спасибо.

[antabu]

Разбавлять водой и определять плотность. В справочнике азотчика под нитроолеумом подразумевают систему HNO3-N2O4

[alexey111]

Да, измерение плотности - это как вариант, тоже рассматривался. У нас система HNO3-N2O5. Нужно будет глянуть "Справочник азотчика". Возможно, там и про нашу систему что-то сказано.. Может, существуют реагенты, способные прямо "почувствовать" свободный N2O5 в HNO3? Задача с этой точки зрения не из легких

[chemist-s]

Коллеги, как считаете, какой способ определения N2O5 в безводной (естественно) HNO3 будет наименее трудоемок? Определить желательно количественно (грубо). Но можно хотя бы качественно. Ориентировочное содержание - до 4%. Можно разбавлять водой и титровать. Возможно есть и другие методы?
Спасибо.

А чем Вам титрование-то не подходит? Калиброванная пипетка, мерная колба, бюретка, стаканчик, стандарт-титр щелочи и фенолфталеин (раствор в спирте) - это все оборудование и расходные материалы для определения с точностью ~2%. Ну, и правильно рассчитать, конечно, аликвоту и результат, чтобы не промазать на порядки

[alexey111]

Да, придется, наверное, титрованием.. Буду искать где-нибудь стаканчик, спиртовой раствор фенолфталеина и мерную колбу А по поводу щелочных стандарт-титров - меня, кстати, всегда смущала их упаковка в стекло. Или за указанный срок хранения их характеристики действительно не сильно меняются? Как-то нашел старые щелочные стандарт-титры, так там внутри такая страсть плавает..

[amik]

Ни в коем случае не пользуйте это безобразие. Подтравленные в стекле фиксаналы щелочи могут дать погрешность, существенно превышающую допустимую.
Как вариант - предварительно поверить их по известному раствору кислоты, но это уже добротная аналитическая кухня.
Непонятно, чем определение по плотности после разбавления не устраивает Если есть относительно точные технохимические весы (до 0.1г) и мерная колба, то и ареометры с пипеткой не нужны.

[ALTAIR]

2alexey111
Попробуйте достать фиксанал щелочи, запаянный в пластик.