Анализ почвы на ТМ

[МандАринкА]

Здравствуйте.
Мне нужно провести анализ собранной мною почвы на наличие в ней тяжелых металлов. В основном меня интересуют Сu, Zn, Mn, Fe; их количественное содержание. Какими методами анализа можно наиболее оптимально их определить(т.е. наименьшие затраты, наибольшая точность); какие приборы на вашу точку зрения подходят лучше всего для этого?
Спасибо заранее.

[Лечащий Врач]

Рентгенофлуоресцентный анализ — наше все. Лучше для определения малых количеств тяжелых элементов в произвольных образцах пока ничего человечеством не придумано.

[Hedgehog]

Попробуйте на anchem.ru сходить, там экологи-"почвенники" имеются в наличии

[amik]

Лечащий Врач, Вы глубоко заблуждены Достоверность такого неоднозначного анализа, как РФА(рентгенофлуоресцентный) может оспорить любой химик, хоть раз сдававший пробы с добавками или образцов с известным содержанием компонентов.
Нам по десять раз переделывают, а надувающих щеки аналиков с их знаниями, уже много раз вгоняли в краску.

[Hedgehog]

Рентгенофлуоресцентный анализ — наше все. Лучше для определения малых количеств тяжелых элементов в произвольных образцах пока ничего человечеством не придумано.

Однако спорный вопрос ПМСМ, надежнее будет это дело вскрыть и отдать ИСПшникам

[amik]

Hedgehog, у вас есть методика вскрытия? Вы хотя-бы раз сдавали пробы с добавками интересующих элементов? Или действуете по принципу- наше дело сварить, а вы там разбирайтесь, но потом не забудьте рассказать

[SkydiVAR]

Вскрывается смесью азотной и плавиковой в тефлоновых стаканчиках (упаривание 3-5 раз до постоянной массы), анализ - ААС. Силикаты улетают. Вскрывает в том числе и U3O8.

[Лечащий Врач]

Лечащий Врач, Вы глубоко заблуждены Достоверность такого неоднозначного анализа, как РФА(рентгенофлуоресцентный) может оспорить любой химик, хоть раз сдававший пробы с добавками или образцов с известным содержанием компонентов.
Нам по десять раз переделывают, а надувающих щеки аналиков с их знаниями, уже много раз вгоняли в краску.

Да? Очень интересно, на самом деле. Что же в таком случае является источником ошибки? И насколько она бывает велика? Вот в ГЕОХИ утверждают, что точность метода позволяет им отличать 10^-3 %...

[amik]

Лечащий Врач, предел обнаружения и точность метода - несколько разные понятия, о чем спорим 10^-3 практически предел для РФА. Мы достаточно часто сдаем пробы, обычно дополнительно втемную сдается собственноручно приготовленный эталон с точно известным содержанием компонентов, так очень редко аналитики угадывают содержание, обычно просто надувают щеки, бравируя своим многолетним опытом, пока их не прижмешь и не скажешь, что тот-же самый образец уже проходил анализ месяцем раньше и цифры, выданные их замечательным прибором были совсем другими

[Лечащий Врач]

Мне интересен практический наблюдаемый разброс Потому что сам я занимаюсь тем РФА, который рентгенофазовый, и понимаю, откуда могут браться ошибки у меня. Но тут попался образец, к которому есть данные рентгенофлуоресцентного, и я в них не попадаю, причем достаточно сильно. И пытаюсь понять, на каком этапе могло возникнуть расхождение

[anatoliy]

Интересное обсуждение. Не забудьте про МандАринку, посоветуйте ей учебник по аналитике.

[StYV]

Автору исходного сообщения сначала необходимо определиться какие концентрации необходимо определять, а уж потом определять методы пробоподготовки и анализа.
С уважением StYV.

[alexander_bk]

Несете пробы в ближайший центр или филиал лабораторного анализа и просите их за денюжку сделать анализ.

Наименьшие затраты/наибольшая точность = спектрометрия комплексов со всякими дитизонами и карбаматами. Никель можно достаточно легко с помощью диметилглиоксима определить. Еще марганец и железо (по-моему что-то с персульфатом и сульфосалициловый методы соответственно) можете вытянуть. Попробуйте! Эти компоненты относительно легко определяются. На этом ваше счастье и кончится.
Медь и цинк, как и ряд прочих истинно тяжелых металлов, имеющих более-менее выраженное физиологическое действие, потребуют применения тетрахлорметана или хлороформа, а тут уже минимум вытяжка. (Это если вы собственное время не приписываете к общим затратам).

Все остальное (я не сомневаюсь в вашей способности купить прибор), увы, требует не просто хорошего финансирования, а как минимум наличие кадров, но даже в этом случае потребуется время, чтобы наладить поток.

Кстати о пробоподготовке. Если уж будете заводиться, попробуйте ультразвук.

[nitro]

Кстати о пробоподготовке. Если уж будете заводиться, попробуйте ультразвук.

?

[Archeolog]

Здравствуйте.
Мне нужно провести анализ собранной мною почвы на наличие в ней тяжелых металлов. В основном меня интересуют Сu, Zn, Mn, Fe; их количественное содержание. Какими методами анализа можно наиболее оптимально их определить(т.е. наименьшие затраты, наибольшая точность); какие приборы на вашу точку зрения подходят лучше всего для этого?
Спасибо заранее.

Я полагаю определение этих элементов в почве не такая уж и сложная задача. Согласен с amikом, РФА тут не лучший метод. Я думаю, что оптимальнее всего стандартные методы кислотного разложения + классическая химия. Указанные элементы в тех концентрациях, в которых они могут быть в почве, для нее не проблема это раз и два там всего 4 элемента надо-то определить, это не так и трудоемко. Сu и Zn если мне память не изменяет, могут быть определены одновременно инверсионной вольтамперометрией.

[Агдамыч]

Ага, я тут наш флуорограф на магний натаскиваю. Открывал уже тему по этому вопросу, потихоньку строю калибровочную прямую. Но магний лёгок - тут-то все и проблемы. А с тяжёлыми у нас никаких проблем, отклонения - доли процента.

[sgrig]

Кое-что можно определить так: http://tan.tom.ru/html/produkt_mkha.htm

[nikkochem]

Вообще есть специальные лаборатории. Есть РД на определение общего содержания массовой доли тяжелых металлов в почве. Есть РД на определение подвижной формы массовой доли тяжелых металлов в почве. Есть РД на определение водорастворимой формы тяжелых металлов в почве. Место моей прежней работы лично аккредитацию проходил, могу адресок подкинуть. Вы конечно удивитесь, но ПДК в почве есть не на все металлы. На ваши металлы по крайней мере 6 лет назад не было точно.

[Maikl]

Эх
to МандАринкА
Уважаемая, если хочется недорого, то тут Вам в помощь вольтамперометрия, НО нужно осознавать что там используется в небольшом количестве ртуть(некоторых это может пугать)
Для определения Сu, Zn, Mn вполне хватит вольтамперометрии, Fe не потянет по чувствительности..., а для Fe я бы посоветовал фотометр. Вот как то так.

[Archeolog]

Для определения Сu, Zn, Mn вполне хватит вольтамперометрии, Fe не потянет по чувствительности..., а для Fe я бы посоветовал фотометр. Вот как то так.

Почему??? Вполне потянет. Хотя фотометрия проще.