Выбор колонки ВЭЖХ

[Aryl]

Уважаемые химики-аналитики!

Можете ли вы порекомендовать колонку в качестве стационарной фазы в которой используется октадецилсилил винил полимер(octadecylsilyl vinyl polymer).
Использутся для опрделения примесей в азитромицине.

Заранее спасибо.

[Любитель_Манниха]

На колонки, как препаративные, так и аналитические, фирмы phenomenex жалоб не слышал

[Aryl]

Насколько я знаю у Phenomenex нет колонки с такой стационарной фазой.
Я бы с радостью, но и колонки с простым октадецилсиликагелем не подходят из-зи высоких значений рН элюента ( 8.9 ) и температуры разделения (60), указанных в методике.

[Maestro]

Насколько я знаю у Phenomenex нет колонки с такой стационарной фазой.
Я бы с радостью, но и колонки с простым октадецилсиликагелем не подходят из-зи высоких значений рН элюента ( 8.9 ) и температуры разделения (60), указанных в методике.

Доброго времени суток всем.
pH 8,9 безусловно основная среда. Но не такая уж и основная. Опять же Phenomenex Luna работает до pH 10, или фирмы немецкой Dr.Maisch заявляют что через 240 часов работы при pH 11 время удерживания практически не изменится (но сам я с ними не работал).

[Aryl]

Хм. Luna в принципе под рукой только вот сколько времени она будет устойчивой при такой температуре...

[Любитель_Манниха]

Луна нормально работает с такими pH. Насчёт температуры- хз На сайте производителя в брошюрах есть такие цифири, но то кислая и нейтральная среда... Напишите производителю, заодно и нам расскажете
Luna HPLC brochure:
http://www.phenomenex.com/WorkArea/show ... x?id=11009

[Upstream]

Признаюсь, не вериться мне что-то в такую нечеловеческую устойчивость привитых силикагелей к щелочам. Однажды у меня намылась прорва силана с С8 после ошибочной подачи системы хлороформ-метанол-вода, содержащей 2% ацетата пиридина и имеющего "рН" ниже 8 по бумажке. Сильнопольный сигнал -СН2-Si трудно с чем-то спутать!
Думаю, что под стационарной фазой "октадецилсилил винил полимер(octadecylsilyl vinyl polymer)" подразумевался PLRP-S, сорбент фирмы Polymer Laboratories, now a part of Varian, Inc или его аналоги:
PLRP-S is a rigid spherical, macroporous styrene/divinylbenzene (PS/DVB) copolymer that complies with the USP classification of L21 media type. PLRP-S is commercially available in a range of pore and particle sizes for nano through to process separations of small and large molecules. PLRP-S is chenically stable from pH 1 to 14 and thermally stable to 220 ºC.

Код: Выделить всё

http://www.varianinc.com/cgi-bin/nav?products/chrom/prep/consum/columns/plrp-s&cid=LKPIOKMPFK
http://www.varianinc.com/image/vimage/docs/products/consum/lccolumns/plrp-s/shared/plrp-s_userguide.pdf

[Aryl]

Спасибо за совет.
Но признаться на этой колонке уже пытался воспроизвести методику (производства полимер лабороторис). Не получилось. Подумалось, что полистирол/дивинилбензол (styrene/divinylbenzene (PS/DVB) copolymer) не точный аналог привитому силикагелю. Хотя вроде, если не ошибаюсь, на этой фазе делят тетрациклины.

[Maestro]

У Agilent есть вот такая колонка с повшенной устойчивостью на патентованной структуре силикагеля. Заявлено же до 11.5 а тут 8.9. Ну пусть температура но и значение pH не предельное .
ZorBAX Extend-C18
Extend-C18 columns incorporate a unique patented bidentate silane, combined with a double-endcapping process that protects the silica from dissolution at high pH - up to pH 11.5.
"В этой колонке используется запатентованый ими сорбент ZorbaxStableBond. В нем применяют бидентатные заместители, когда две соседние алкиль-
ные цепи связаны с атомами кремния через 3—4 метиленовые группы. Эта «перемычка» закрывает остаточные гидроксильные группы и такие фазы
оказываются стабильными даже при повышенных рН < 12."

[Aryl]

Спасибо всем за советы.

Заказали X-bridge С 18 3,5 микрон от Waters. Обещают хорошую стабильность при высоких рН ( до 12) и высоких температурах. До этого пробовали колонку BEH C18 Acquiti (стационарная фаза как у X-Bridge). Сабж появился.
Посмотрим что будет.

[StYV]

хлороформ-

Вообще, по опыту работы, обращенки плохо держат подвижные фазы, содержащие хлороформ. Хотя встречал рекомендации по отмывке колонок с обращенкой смесью хлороформ-метанол.
С уважением StYV.

[Maestro]

Спасибо всем за советы.

Заказали X-bridge С 18 3,5 микрон от Waters. Обещают хорошую стабильность при высоких рН ( до 12) и высоких температурах. До этого пробовали колонку BEH C18 Acquiti (стационарная фаза как у X-Bridge). Сабж появился.
Посмотрим что будет.

Сабж действительно появился, будем ждать результатов


Ту колонку что я порекомендовал на сайте waters раскритиковали одним графиком.
А вот их колонка работает по графику долго. Но pH 12 - 45C; pH10 - 50С а вот при pH 8,9 будет ли 69С терпимой интересно. Наверно стоит опробовать сначала методику на мене высокой температуре ИМХО, тем более что другая колонка с такой же стационарной фазой не выдеражала.

[Aryl]

Спасибо всем за советы.

Заказали X-bridge С 18 3,5 микрон от Waters. Обещают хорошую стабильность при высоких рН ( до 12) и высоких температурах. До этого пробовали колонку BEH C18 Acquiti (стационарная фаза как у X-Bridge). Сабж появился.
Посмотрим что будет.

Сабж действительно появился, будем ждать результатов


Ту колонку что я порекомендовал на сайте waters раскритиковали одним графиком.
А вот их колонка работает по графику долго. Но pH 12 - 45C; pH10 - 50С а вот при pH 8,9 будет ли 69С терпимой интересно. Наверно стоит опробовать сначала методику на мене высокой температуре ИМХО, тем более что другая колонка с такой же стационарной фазой не выдеражала.

Колонку Acquity со стационарной фазой BEH X_brige гонял при 55 С при рН 8.9.
Необходимо постараться воспроизвести методику из европейской формакопии 5.6, для определения примисей. (Т.е использовать раза два и три при такой температуре). А так я пробовал и азитромицин делился при 40С рН 6.5, тока пик уширенный был. При 8.9 чуть уже. Поэтому я пока не предполагается систематически использовать такую колонку при высоких температурах. Поэтому и остановился на X-Bridge.