газовая хроматография (жирнокислотный состав масел)

[Анна К.]

Уважаемые коллеги, прошу поделиться информацией, если кто занимался определением жирнокислотного состава:
1) насколько необходимо определять транс-изомеры (является ли это необходимым для проверки качества продукта), в каких нормативных документах прописывается ПДК и допускаются ли они вообще, слышала, что не должны они содержаться в продуктах.
2) так как довольно поверхностно имею представления работы с газовым хроматографом, подскажите пожалуйста, как производить градуировку, имеется стандартный раствор (один), представляет собой ампулу, я так понимаю, это смесь всех кислот, его закалывают сразу или необходимо приготовление растворов с различными конц. путем разбавления раствора в ампуле?????????

[StYV]

Разделение транс- и цис-изомеров это очень не тривиальная задача. В ампуле скорее всего содержится набор обычных кислот с цис-изомерией. Недавно видел статьи по этому вопросу, там все очень непросто, ну для начала нужен ГХ-МС.
С уважением StYV.

[Анна К.]

StYV, Спасибо за быстрый ответ, а то уже какую неделю кажется, что одна со своей проблемой. ГХ-МС, я так понимаю, это масс-спектрометр, об этом только мечтать приходится, еле-еле выпросила капиллярную колонку. А что с раствором-то делать? разбавлять или все же нужен набор растворов с заданными концентрациями? мне кажется, что ампула нужна только для идентификации жирных кислот. я не права?

[katoshi]

Ампула, скорее всего, - образец ГСО - государственного стандартного образца определенного состава. В ней может быть как набор некоторых кислот, так и одна единственная кислота. Плюс это может быть как чистое вещество (масляная или капроновая кислота, например, или их смесь), так и раствор кислоты (маргариновой, например) в каком-то растворителе. По возможности нужно найти паспорт на эту ампулу, в котором указано, что же в ней именно находится, в каком виде и в какой концентрации. Обычно из одного ГСО готовят набор растворов с заданными концентрациями, разбавляя исходных раствор в требуемое количество раз. Закалывая каждый из растворов несколько раз, строят градуировочный график и по нему уже определяют содержание кислот в исследуемой пробе. Поэтому ампула пригодится и для идентификации кислот, и для количественного анализа. Но прежде всего нужно разобраться, что же в ней находится. Без паспорта или ГХ-МС это будет сделать проблематично.

[StYV]

Работа с ГХ-МС сильно упрощается, не обязательно добиваться полной дележки необходимых кислот. Но все равно придется еще использовать жидкостную хроматография с нитратом серебра, а это драгметалл. Так что если нет необходимых условий, то проще плюнуть на эту задачу, или резко сузить требования к ней. Кстати цис- и транс- отличаются ИК-спектрами, пользовался этим чтобы понять не происходит ли изомеризация двойных связей в ходе химических превращений.
С уважением StYV.

[nikkochem]

У нас был цельй набор метиловых эфиров кислот (цис и транс). Метилирование глицеридов проволили при комнатной температуре в гексане метилатом натрия на шейкере в теч 24 ч/ Свободные кислоты (но не их соли) метилируються раствором диазометана в эфире.