"нано" вопросы

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
www
Сообщения: 631
Зарегистрирован: Пн фев 19, 2007 2:28 pm
Контактная информация:

"нано" вопросы

Сообщение www » Пн ноя 09, 2009 8:41 pm

Здравствуйте!
Приперло вовлечь в свои материалы нанообъекты (фуллерены, нанотрубки, наносиликагель и т.п.).
Возникло несколько вопросов:
1. Есть золь нанотрубок в толуоле, как определить размер нанотрубок?
2. Что такое флокулярные растворы?
3. Я сам органик и в органике, как правило, новое вещество сразу проходит по этапу: ЯМР, ИК, МС и др. методы анализа. Какие в нанохимии есть обязательные процедуры, например, для анализа полимерных нанокомпозитов и растворов наночастиц?
Заранее спасибо и простите за глупые вопросы!

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение bf109xxl » Пн ноя 09, 2009 10:15 pm

www писал(а):Какие в нанохимии есть обязательные процедуры, например, для анализа полимерных нанокомпозитов и растворов наночастиц
Не уверен, что есть "обязательные". Из возможных - элементный анализ с помощью ИСП-МС (делается в разных вариантах - с разложением и без, а также в сопряжении с FFF - можно смотреть еще и распределение по размерам, есть и другие варианты, но о них пока рассказывать рано). Еще - РФА, как минимум, Брукер предлагал специальные решения для анализа наночастиц.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: "нано" вопросы

Сообщение Polychemist » Вт ноя 10, 2009 12:14 am

www писал(а): Какие в нанохимии есть обязательные процедуры, например, для анализа полимерных нанокомпозитов и растворов наночастиц?
Светорассеяние, электронная, конфокальная, атомно-силовая микроскопии.

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение bf109xxl » Вт ноя 10, 2009 12:16 am

Polychemist писал(а):Светорассеяние, электронная, конфокальная, атомно-силовая микроскопии.
Стехиометрию наноколлоида ими померять будет сложновато. Речь-то, как я понимаю, о химическом анализе.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: "нано" вопросы

Сообщение Polychemist » Вт ноя 10, 2009 7:45 am

www писал(а):1. Есть золь нанотрубок в толуоле, как определить размер нанотрубок?
И где тут хим. анализ? :lol:

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение Сержл » Вт ноя 10, 2009 9:43 am

www писал(а):1. Есть золь нанотрубок в толуоле, как определить размер нанотрубок?
Посмотреть на пачке нанотрубок, откуда в толуол сыпали :lol: Еще они в толуоле любят падать на дно кучкой.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение AndreyS » Вт ноя 10, 2009 10:59 am

1. TEM. Но нужно также определять стабильность и, возможно, гибкость (persistence length) индивидуальных нанотрубок.
2. Не совсем понятно что под этим подразумевается. Термин "флокулярные растворы" не используется вообще.
3. Обычно сначала изучаются разбавленные коллоиды (иногда в разных растворителях), классическая связка - TEM/SEM + DLS/SLS и зетапотенциал, если частицы заряженные. Если проводилась химическая модификация поверхности частиц, то FTIR, XPS (сухие частицы). Потом исследуются системы в требуемых условиях (концентрированный коллоид, нанокомпозит), в этом случае набор методов более широкий и зависит от системы и ее возможного применения. В дополнение к вышеупомянутым это SAXS/SANS, LSCM, UV-vis, реология.

Тема имеет отношение к этому топику:
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 54&t=38490

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение Сержл » Вт ноя 10, 2009 11:06 am

Короче, по приборам будет дорого, плюс поиски этих приборов. Большой минус еще в том, что нормальное использование этих трубок придумать сложновато, а от простого получения рецензенты будут... ну очень злые, а деньги за съемку вбуханы :twisted:

www
Сообщения: 631
Зарегистрирован: Пн фев 19, 2007 2:28 pm
Контактная информация:

Re: "нано" вопросы

Сообщение www » Вт ноя 10, 2009 1:41 pm

Сержл писал(а):Короче, по приборам будет дорого, плюс поиски этих приборов. Большой минус еще в том, что нормальное использование этих трубок придумать сложновато, а от простого получения рецензенты будут... ну очень злые, а деньги за съемку вбуханы :twisted:
А как быть с полимерными композитами на основе фуллерена (С60). Фуллерен вроде маленький, меньше 1 нм.
Как анализировать растворы фуллерена и композит с ним?

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение bf109xxl » Вт ноя 10, 2009 2:41 pm

Polychemist писал(а):
www писал(а):1. Есть золь нанотрубок в толуоле, как определить размер нанотрубок?
И где тут хим. анализ? :lol:
А где в предыдущем сообщении были процитированы "нанотрубки в толуоле"??? Из процитированного аккурат следует, что речь именно о химанализе, а не о морфологии, раз уж о ней был задан отдельный вопрос. Так что, цитировать надо щетильнее. :roll:

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение bf109xxl » Вт ноя 10, 2009 2:42 pm

www писал(а):А как быть с полимерными композитами на основе фуллерена (С60). Фуллерен вроде маленький, меньше 1 нм.
Как анализировать растворы фуллерена и композит с ним?
Для начала было бы неплохо определиться с понятием "анализировать". Что Вы под этим понимаете? Какие параметры определять надо-то?

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение Сержл » Вт ноя 10, 2009 3:42 pm

www писал(а):А как быть с полимерными композитами на основе фуллерена (С60). Фуллерен вроде маленький, меньше 1 нм.
Как анализировать растворы фуллерена и композит с ним?
с нанАфуллереном копается Соколов В. И. , его работы можно глянуть. А так, микроскоп я нашел от 1 нм в ИФХ, в МГУ от 50 нм (это уже ёжЕГов глядеть). Состав можно микроанализом посмотреть.

www
Сообщения: 631
Зарегистрирован: Пн фев 19, 2007 2:28 pm
Контактная информация:

Re: "нано" вопросы

Сообщение www » Вт ноя 10, 2009 8:23 pm

bf109xxl писал(а):
www писал(а):А как быть с полимерными композитами на основе фуллерена (С60). Фуллерен вроде маленький, меньше 1 нм.
Как анализировать растворы фуллерена и композит с ним?
Для начала было бы неплохо определиться с понятием "анализировать". Что Вы под этим понимаете? Какие параметры определять надо-то?
Смысл работы такой: в газопроницаемую пленку напихать нано: фулерены и трубки, с целью изучения проницаемости композитов. Проницаемость как мерить я знаю и что с ней делать тоже. Но вот как охарактеризовать пленку нет, т.е. понятно, что я буду знать сколько там % нано по массе. Но, к примеру, Вы, как специалист в нано, тут же спросите а как в пленке нанобъекты располагаются, их размер и т.п. Вот хочется предвидеть стандартные вопросы такого типа, чтобы не быть полным лопухом. Заранее спасибо.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение AndreyS » Вт ноя 10, 2009 9:55 pm

www писал(а): Смысл работы такой: в газопроницаемую пленку напихать нано: фулерены и трубки, с целью изучения проницаемости композитов.
Интересно, а какой эффект Вы ожидаете получить?
"Рассмотреть" индивидуальные фуллерены в полимере вряд ли удастся, во-крайней мере общеприняыми методами. В растворе или расплаве можно реологию использовать, если только в растворе, то и DLS поможет (правда придется повозиться).

www
Сообщения: 631
Зарегистрирован: Пн фев 19, 2007 2:28 pm
Контактная информация:

Re: "нано" вопросы

Сообщение www » Вт ноя 10, 2009 10:05 pm

AndreyS писал(а):
www писал(а): Смысл работы такой: в газопроницаемую пленку напихать нано: фулерены и трубки, с целью изучения проницаемости композитов.
Интересно, а какой эффект Вы ожидаете получить?
"Рассмотреть" индивидуальные фуллерены в полимере вряд ли удастся, во-крайней мере общеприняыми методами. В растворе или расплаве можно реологию использовать, если только в растворе, то и DLS поможет (правда придется повозиться).
Если повезет, то в случае трубок механика полимеров улучшится, а газопроницаемость останется на том же уровне или возрастет.

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение bf109xxl » Ср ноя 11, 2009 12:09 am

www писал(а):Но вот как охарактеризовать пленку нет, т.е. понятно, что я буду знать сколько там % нано по массе.
Вы всегда конкретизируйте, что за наночастицы Вы собираетесь определять. Ибо методы будут существенно разные. Для данного случая есть такой вариант. ТЕМ, возможно, что-то может дать ИК.
www писал(а):Но, к примеру, Вы, как специалист в нано, тут же спросите а как в пленке нанобъекты располагаются...
Я специализируюсь в области элементного анализа, поэтому мне лично подобные детали структуры малоинтересны. Размер - да, он определяет применимость методов микроанализа. Они тоже очень разные.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: "нано" вопросы

Сообщение Polychemist » Ср ноя 11, 2009 4:06 am

Еще есть малоугловой рентген. Например, у Озерина в Ениколоповском институте, лучше выходить прямо на него, он адекватный. Как раз в пленках у меня прекрасно видел 1-2 нм (и более, ес-но) наночастицы.

bf109xxl писал(а):... Так что, цитировать надо щетильнее.
Почитайте внимательно первое сообщение в теме. Ну никак там об анализе (в смысле типа элементном-функциональном) не говорилось...

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение bf109xxl » Ср ноя 11, 2009 9:22 am

Polychemist писал(а):Почитайте внимательно первое сообщение в теме. Ну никак там об анализе (в смысле типа элементном-функциональном) не говорилось...
Дааа? А это что?
в органике, как правило, новое вещество сразу проходит по этапу: ЯМР, ИК, МС и др. методы анализа.
Не "функциональный" анализ? В "др. методы" элементный анализ уже не входит? Да и форум называется - "аналитическая химия". Логично предположить, что заданные вопросы - о химсоставе. Могу согласиться лишь с тем, что автор не совсем удачно сформулировал свой вопрос.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: "нано" вопросы

Сообщение Polychemist » Ср ноя 11, 2009 9:44 am

:offtop:
Автор совершенно правильно задал вопрос. Имелось в виду, что для знакомой ему области есть "канонический" набор методов, без использования которых невозможна публикация. Его интересовало, что считается "каноническим" у нано-ученых. А там основная задача не хим. состав (он часто известен), а морфология, распределение наночастиц.

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: "нано" вопросы

Сообщение bf109xxl » Ср ноя 11, 2009 12:13 pm

:offtop: ту би континьюд :)
Polychemist писал(а):Автор совершенно правильно задал вопрос.
Нет. Надо было с самого начала обозначить интересующие параметры.
Polychemist писал(а): Имелось в виду, что для знакомой ему области есть "канонический" набор методов, без использования которых невозможна публикация.
И где там про публикацию в исходном сообщении?
Polychemist писал(а): А там основная задача не хим. состав (он часто известен)
Гыгы. Я уже неоднократно имел возможность лично убедиться, насколько он там "известен" - речь идет о наночастицах полупроводников типа AIIBVI в разнообразных вариациях.... :lol: Когда стехиометрия отличалась от "теоретической" на десятки %.
Polychemist писал(а): а морфология, распределение наночастиц.
Сейчас как раз роль элементного анализа возрастает в связи с модой на допирование наночастиц - варьируют электронные параметры не только размером.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей