качество HOAc

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

качество HOAc

Сообщение FOX-7 » Пн май 25, 2009 2:12 pm

Ув. Коллеги, подскажите, может кто сталкивался.
Проводим неводное титрование и анализ не идет (знаем что вещество ОК!).
Грешим на качество уксусной кислоты (Вектон). Перегнали с дефлегматором и отобрали фракцию кипящую при 118,5-119С.
Анализ так и не ушел :D . Вопрос, на того ли мы грешим и может лучше с марганцовкой или поморозить?
А може еще что есть более эффективное :up: ?

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: качество HOAc

Сообщение Сержл » Пн май 25, 2009 2:35 pm

В морозявку ее :D

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: качество HOAc

Сообщение avor » Пн май 25, 2009 8:19 pm

Да как-то кислота то реактивная должна быть зело хорошая. И грязь в не только с ботинок да рабочей одежды попасть могет. Я в смысле что оно довольно дешевое в чистом виде вещество. А не проще ли купить еще где-нибудь экросе, реактиве, неве-реактиве, крисмасе, крисмас любит аналитику например. Другую так сказать почище или с надеждой на это.

А так ч тоже голосую за вымораживание.

chimist
Сообщения: 1516
Зарегистрирован: Вс авг 31, 2008 12:30 pm

Re: качество HOAc

Сообщение chimist » Вт май 26, 2009 10:28 pm

А титрование с индикатором или потенциометрия?

maks
Сообщения: 15201
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: качество HOAc

Сообщение maks » Ср май 27, 2009 7:34 am

Иногда титрование в неводных условиях вещь капризная, даже с отработаными методиками
ХЗ почему , если есть возможность титровать индикатором или потенциометрически я бы начал с етого, а вообше бы на формулу
титруемого интересно посмотреть, если мона
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: качество HOAc

Сообщение FOX-7 » Ср май 27, 2009 11:32 am

chimist писал(а):А титрование с индикатором или потенциометрия?
Титруют потенциометрически 0,1 М раствором кислоты хлорной, используя стеклянный электрод в качестве индикаторного.
Формулу незя. Если очень хочется то в личку.
Просто перегонка и с небольшим кол-ом УА не помогла.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: качество HOAc

Сообщение avor » Ср май 27, 2009 2:44 pm

FOX-7 писал(а):
chimist писал(а): Просто перегонка и с небольшим кол-ом УА не помогла.
УА - это активный уголь.
Если так то навсякий случай спрошу. Перед перегонкой уголек-то отфильтровали?

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: качество HOAc

Сообщение FOX-7 » Ср май 27, 2009 3:02 pm

это уксусный ангидрид :D

Шуша
Сообщения: 1142
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Re: качество HOAc

Сообщение Шуша » Ср май 27, 2009 4:26 pm

Э-та. А Вы уверены, что копаете в нужном направлении? Может электроды неисправны? :very_shuffle:
Кстати, а чем электрод сравнения заполнен? Или измерения производятся в системе "без переноса"?

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: качество HOAc

Сообщение StYV » Ср май 27, 2009 5:51 pm

А просто подобные стандарты титровали в этих условиях?
С уважением StYV.

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: качество HOAc

Сообщение FOX-7 » Чт май 28, 2009 12:30 pm

Ув. Коллеги!
Как Вы думаете, не бахнет, если я гр 20 сухой марганцовки с литром уксусной покипячу?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: качество HOAc

Сообщение avor » Чт май 28, 2009 5:18 pm

FOX-7 писал(а):Ув. Коллеги!
Как Вы думаете, не бахнет, если я гр 20 сухой марганцовки с литром уксусной покипячу?
нет

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: качество HOAc

Сообщение FOX-7 » Чт май 28, 2009 6:37 pm

Шуша писал(а):Э-та. А Вы уверены, что копаете в нужном направлении? Может электроды неисправны? :very_shuffle:
Кстати, а чем электрод сравнения заполнен? Или измерения производятся в системе "без переноса"?
Что копаем, не уверены. Электроды в норме. Сказали KCl в уксусе и без переноса.

Maloy
Сообщения: 4105
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: качество HOAc

Сообщение Maloy » Сб май 30, 2009 10:51 pm

Как Вы думаете, не бахнет, если я гр 20 сухой марганцовки с литром уксусной покипячу?
обычно CrO3 для этой цели пользую

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: качество HOAc

Сообщение Upstream » Вс май 31, 2009 6:23 am

обычно CrO3 для этой цели пользую
Однажды наблюдал как над хромовым ангидридом у людей гналась жёлтая уксусная к-та! Медленно и с высоким дефлегматором. :shock:
Как Вы думаете, не бахнет, если я гр 20 сухой марганцовки с литром уксусной покипячу?
Если с обычной (нерастёртой) - ничего не случиться.
А я вот в своё время внедрил в практику использование тонкорастёртого перманганата, который добавлялся к трифторуксусной к-те "на кончике шпателя" до устойчивой тёмной окраски. Лучше на ночь. Если обесцвечивалась - ещё НЕМНОГО. Кончилось это плохо. Точнее хорошо, иначе бы вы не имели удовольствия читать эти строки. :wink: Лаборантка призабыла, сколько брать марганцовки, а одна гиперактивная дама полезла в старое издание Амарего-Перрина и извлекла оттуда эту злополучную цифру - 20 г/л. Литров было 5! К несчастью лаборантка не забыла, что её нужно растереть... Смесь настаивалась в течение ночи. После того как личный состав испил утреннего чаю и разошелся кто-куда, девушка врубила большой чешский колбогрей и решила застирать свежеоблитую вареньем полу халата под краном мойки - в метре от колбы. Для этого ей пришлось прогнуться в пространство мойки и... в этот самый момент... гробануло так, что я издалека понял, что случилось нечто страшное... Когда я вбежал в комнату, она стояла в клубах, с разинутым ртом и выпученными глазами и от страха и лёгкой контузии не могла сдвинуться с места. Никелированное кольцо от колбогрея зловеще раскачивалось на верхней лапке штатива, как и положено в соответствующей сцене худ. фильма о катастрофах. Пострадали главным образом цветы в горшках и потолок, на который веером вынесло часть кислоты. На девушке даже колготки целыми остались! Спасли её приспущенная тяга и двойное стекло, отделяющее мойку от пространства тяги.
Такие дела.

PS В следующем издании мануала Амарего и Ко шаркают ножками и просят забыть про эту неуместную рекомендацию, которая-де может привести... :twisted:

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: качество HOAc

Сообщение FOX-7 » Вт июн 02, 2009 10:50 am

Upstream писал(а): Кончилось это плохо. Точнее хорошо, иначе бы вы не имели удовольствия читать эти строки. :wink: - фраза достойная киношного сюжета :up: (...видеть эти кадры :D )
.....Лаборантка призабыла, сколько брать марганцовки, а одна гиперактивная дама полезла в старое издание Амарего-Перрина и извлекла оттуда эту злополучную цифру - 20 г/л. Литров было 5! К несчастью лаборантка не забыла, что её нужно растереть...
....... как и положено в соответствующей сцене худ. фильма о катастрофах. Пострадали главным образом цветы в горшках и потолок, на который веером вынесло часть кислоты. На девушке даже колготки целыми остались! Спасли её приспущенная тяга и двойное стекло, отделяющее мойку от пространства тяги. - вы замечательный публицист, хороший стиль и грамотная речь :up: , жаль что не публикуетесь в байках :D
PS В следующем издании мануала Амарего и Ко шаркают ножками и просят забыть про эту неуместную рекомендацию, которая-де может привести... :twisted:
Upstream! Спасибо :up: ! А значит я недаром спросил, чует шкура, что не все здесь гладко-сладко. Вообще приконо, при длительном кипячении вся марганцовка обесцветилась (несколько неожиданно для меня). Я так понимаю, образовались ацетаты, вода и CO2. А что там в случае с трифторуксусной получацца? Там-то Вы от чего чистились?
P.S.
Насчет женских кологоток. Это токма опытные, умудренные химчеги делают такие наблюдения. :D
Меня в свое время поразила скорость расползания колготок у девушки с разорванной вакуумом колбой Бюнзена. :mrgreen:
Если бы не суетливая атмосфера, то это бы выглядело весьма эротично.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: качество HOAc

Сообщение Upstream » Вт июн 02, 2009 3:11 pm

Меня в свое время поразила скорость расползания колготок у девушки с разорванной вакуумом колбой Бюнзена. Если бы не суетливая атмосфера, то это бы выглядело весьма эротично.
Не въехал, если честно, от чего именно у неё поползли колготки? :roll:
Зато вспомнил, как одна неосторожная дипломница, стоя у стола в просторном практикуме, опрокинула на себя стакан с хлороформом. После задержки в несколько секунд (она была в брюках) она, к всеобщему изумлению, очень энергично пошла вприсядку от места аварии вдаль, издавая шипящие звуки. Колготкам, наверное, тоже досталось. :wink:

А ТФУ по традиции чистили от следов альдегида (какому козлу, интересно, принадлежит авторство по части соотношения 20 г/л?). рКа у неё в районе 0-1, очевидно, вышибает марганцевый ангидрид, пропорционально поверхности. Ну а этому пары никакой не требуется. Во - ещё вспомнил поучительную историю:

Плоды просвещения называется. Распределилась, значит, девушка после химфака в какой-то НИИ и для начала дали ей задание - хромпик приготовить. На трудовую активность её пробило, когда аксакалы ушли на обед. Стала она искать бихромат, но безуспешно. Зато нашла целую тумбочку перманганата и решила всех потрясти химической смекалкой: он ведь тоже окислитель! Короче, замесила она креативчик на славу, поставила его под тягу и пошла с чувством глубокого самоудовлетворения в обед.
Сцена финальная. Реакция уже давно завершилась. Входит группа сытых и довольных коренных обитателей помещения.
Занавес! :wink:

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: качество HOAc

Сообщение amik » Вт июн 02, 2009 3:27 pm

:mrgreen:
Уважаемые коллеги, с байками есть куда податься, это недалеко :wink:
Антихимия, курилка - все к вашим услугам :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: качество HOAc

Сообщение FOX-7 » Вт июн 02, 2009 4:33 pm

Amik, прости! Просто непонятно как сейчас неожиданно резко можно уйти в другой топик.
Upstream писал(а):Не въехал, если честно, от чего именно у неё поползли колготки?
Ну явно это не от мужской шаловливой руки. :lol:
Она фильтровала какой-то нитропродукт (Шотт было нельзя), взяли Бунзен, старый как сам нитропродукт. Вот она и наблюдала за процессом фильтрации, а возможно и помогала взглядом поддавливать, или выход хотела таким стремным способом увеличить (медиум наверное была). А там ест-но нитросмесь: уксусно-ангидридно-азотная или на основе ТФА (что-то типа этого, не буду раскрывать состав, потомучто сам уже не помню :D ). Так вот в чем фишка, колготы нигелировались, а ногам хоть бы фиг, а они у нее были, ого!.
P.S.
Бунзен когда схлопнулся, то отразился вниз от полуприкрытой тяги, и вся масса пошла вниз тонко-рассеяным облаком мимо короткого минифартука на минихалате, захватив те самые ноги (чулки). Состав чулков не знаю. :lol:

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: качество HOAc

Сообщение amik » Вт июн 02, 2009 5:10 pm

Закрыто, юмористы отдыхают в ожидании, куда вас пристроить :?
Upd. Без колготок, plz 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость