Какой метод можно использовать?

[deinblick]

Кто сможет решить задачу: в темном растворе (почти черный) содержится 1-50 мг железа и до 15000 мг хрома. Как можно определить общее содержание железа? Помогите, плз!!!!!!!!

[Archeolog]

Ну ясное дело неплохо бы их разделить для начала. Можно попробовать отделить железо экстракцией или окислить хром и потом отделить его ( в виде Сr(III) он скорее всего не отделится). Удобнее конечно отделять железо. А после отделения железа есть масса удобных способов его фотометрического определения.

[avor]

Кто сможет решить задачу: в темном растворе (почти черный) содержится 1-50 мг железа и до 15000 мг хрома.

А почему черный? В каком виде хром? Он трехвалентный? Если трехвалентный в растворе может его тупо гидроксикомплексы перевести а железо должно остаться в осадке.

- Можно попробовать отделить железо экстракцией.

А что такое МИБК,ТОФО(триоктилфосфиноксид?), ТОА(триоктиламин?),ДЭГФК(диэтилгексил фосфиновая кислота?) и загадочные "аликват 336S" и "адоген 464"

[Archeolog]

Ну да, сокращения довольно стандартные
ТОФО - триоктилфосфиноксид
ДЭГФК - диэтилгексил фосфиновая кислота
ТОА - триоктиламин
МИБК - метилизобутилкетон
Про всякие аликваты и адогены понятия не имею, я на них внимание не заострял, могу дать ссылки.

[Sitalin]

Железо от хорма легко отделяется следующим образом: берете 2 мл такого раствора (пипеткой) в стакан на 600 мл, добавляете 50 мл воды д. капаете 10 капель 35 % Н2О2 и осторожно (надеюсь знаете технику безопасности и имеете представление о происходящей реакции!) нейтрализуете гидроксидом натрия, 20% раствором, добавляя по 1 мл и перемешивая каждый раз, в результате, хром будет окислен до степени окисления 6+ - растворимой в щелочном растворе, а железо - выпадет в осадок. После охлажения раствора, его фильтруют, промывают слабым раствором щелочи, ну и определяют железо стандартными методиками.

[Archeolog]

Не нравится мне эта метода . Не нравится вот почему. По сути дела идет определение 1 миллиграмма Fe(III) на фоне 15 граммов!!! Сr(III) (Надо полагать (III) раз раствор почти черный). Фильтрование в этом случае не есть зер гуд ибо железо при таком подходе потерять на фильтре или еще где по дороге дело весьма нехитрое. Фильтровать 20% щелочь в аналитических целях в общем тоже не подарок. Да и размазывать железо по стенкам 600 мл стакана по-моему не желательно, хотя и не смертельно.

[Sitalin]

Не нравится мне эта метода . Не нравится вот почему. По сути дела идет определение 1 миллиграмма Fe(III) на фоне 15 граммов!!! Сr(III). Фильтрование в этом случае не есть зер гуд ибо железо при таком подходе потерять на фильтре или еще где по дороге дело весьма нехитрое. Фильтровать 20% щелочь в аналитических целях в общем тоже не подарок. Да и размазывать железо по стенкам 600 мл стакана по-моему не желательно, хотя и не смертельно.

Замечания не принимаются (кроме замечания о количестве раствора взятого для анализа - это количество необходимо рассчитать исходя из выбранной методики определения железа и приблизительного количества железа содержащегося в растворе) потому что, щелочной раствор фильтруется уже не с 20%-м содержанием NaOH, потери будут минимальны и в пределах ГОСТ, если прочитать "Технику лабораторных работ" и есть опыт выполнения работ (в подробности вдаваться не будем) , ну и не в весовой же форме определять железо (путем прокаливания и взвешивания осадка на фильтре + отодранного со стенок стакана).

[Archeolog]

Ну ясное дело, не в весовой, но нагорожено все равно много. Окислить 15 граммов Cr(III), отфильтровать и так далее... и не потерять при этом не потерять 1 миллиграмм железа, который и не факт что при таких условиях и осядет в виде чего то хорошо фильтруемого, а очень даже вероятно что и пролетит через фильтр это может быть и можно, но по сравнению с экстракцией сложно.

[Sitalin]

поверьте опыту, не пролетит (при правильном выборе фильтра) и результаты вполне приемлемые. Кроме того 15 г. в каком объеме, какая концентрация, и что значит хром 3+ или 6+? 15 г может содержаться в 100 мл и в 1000 или в еще каком объеме и выбор методики будет зависить именно от концентрации (вообще, такое впечатление, что раствор - электролит хромирования) ...

[deinblick]

поверьте опыту, не пролетит (при правильном выборе фильтра) и результаты вполне приемлемые. Кроме того 15 г. в каком объеме, какая концентрация, и что значит хром 3+ или 6+? 15 г может содержаться в 100 мл и в 1000 или в еще каком объеме и выбор методики будет зависить именно от концентрации (вообще, такое впечатление, что раствор - электролит хромирования) ...

Так точно! Это и есть электролит для хромовой пассивации! Соглашусь с тем, что фильтрация - это несерьезно! Концентрация расчитана естественно на 1 л. Спасибо за помощь всем!

[avor]

Так точно! Это и есть электролит для хромовой пассивации!

А зачем фильтровать, можно фугануть, да и разводить сильно наверное не стоит. Осадок напромывать и все в малом объеме получиться и без потерь.

[deinblick]

Так точно! Это и есть электролит для хромовой пассивации!

А зачем фильтровать, можно фугануть, да и разводить сильно наверное не стоит. Осадок напромывать и все в малом объеме получиться и без потерь.

Что значит "фугануть". Этот термин мне не известен. Можно поподробнее описать метод?

[deinblick]

Ну ясное дело неплохо бы их разделить для начала. Можно попробовать отделить железо экстракцией или окислить хром и потом отделить его ( в виде Сr(III) он скорее всего не отделится). Удобнее конечно отделять железо. А после отделения железа есть масса удобных способов его фотометрического определения.

Спасибо за совет! А можно ли использовать методы без вовлечения органики?

[avor]

Что значит "фугануть". Этот термин мне не известен. Можно поподробнее описать метод?

Фугануть это значит центрифугировать осадок. Дальнейшие пояснения видимо не нужны

[Archeolog]

Спасибо за совет! А можно ли использовать методы без вовлечения органики?

А чем Вам органика не угодила?

[deinblick]

За неимением средств! К сожалению, подобные реактивы отсутствуют в моей лаборатории!

[grendel]

За неимением средств! К сожалению, подобные реактивы отсутствуют в моей лаборатории!

Задача элементарно решается рентгенофлуоресцентным методом, дело нескольких минут (сам анализ).
Если интересно могу рассказать подробности.

[deinblick]

Действительно интересно. Тем более могу найти рентгеновский спектрометр. А в чем суть? Может все-таки ближе ICP тогда уж?

[grendel]

Действительно интересно. Тем более могу найти рентгеновский спектрометр. А в чем суть? Может все-таки ближе ICP тогда уж?

Можно и ICP
На мой взгляд РФА проще, не требуется расходных материалов. Наливаете раствор в кювету, накрываете пленкой и измеряете интенсивность флуоресценции от железа в пробе, которая пропорциональна его содержанию.
Да, предварительно делается градуировка по растворам с разным содержанием железа.
РФА всегда определяет валовое содержание элемента и хром не будет мешать.

[slavert]

осталось только найти штук 5 точно таких же объектов с известным содержанием железа в том же диапазоне, для градуировки и ништяк...