Определение цинка в щелочи: как?

[Sander1234]

В общем, поискал в литературе- нигде нет методы определения цинка в виде цинката.
Можн подкислить и уже в виде иона цинка его можно определитьпо-всякому... Авот именно в цинкат-анионе можно как-нибудь? рН в районе 13-14

[Hedgehog]

Можн подкислить и уже в виде иона цинка его можно определитьпо-всякому...

А чем такой вариант не устраивает?

[Sander1234]

Можн подкислить и уже в виде иона цинка его можно определитьпо-всякому...

А чем такой вариант не устраивает?

Геморно больно: бегать в цех с пипеткой, отбирать пробы, готовить их....и титровать,титровать, титровать... каждые минут 40.
Это не наш метод

[chimist]

Тогда попробуйте вольтамперометрчески, пипетки не нужны будут.

[Hedgehog]

А что еще есть в растворе, кроме цинката и щелочи?

[Sander1234]

Тогда попробуйте вольтамперометрчески, пипетки не нужны будут.

Вооот... пытался разобраться с полярографией- но там нужно либо полярограф мастрячить (уже смешно), либо покупать. Не имея четкой уверенности в успехе довольно проблемно получить под это финансы от далекого от химии начальства.
И опять там фоновым электролитом идут буферы фосфатные (судя по "Аналитической химии цинка").
Была мысль тупо попытаться отработать методу определения именно через вольтамперометрию- но тут надо много думать и вспоминать курс электрохимических методов анализа.

В общем, нужна методика. Или прикидочные рекомендации. Чтоб знать де и что копать. Ссылки на сттьи, книги и проч.- буду весьма благодарен.

ЗЫ Сам я неорганик, и курс аналитики мне стоил моря крови

[Sander1234]

А что еще есть в растворе, кроме цинката и щелочи?

А еще там есть блескообразователь. Уточню: это электролит щелочного цинкования.
Подозреваю, полиэпоксиполиамин или полиэтиленимин какой-нибудь. Ну и какой-нибудь ароматический альдегид с тиомочевиной.

[chimist]

Можно определять по значению предельной катодной плотности тока. Из техники нужен потенциостат (работа в потенциодинамическом режиме) и регистратор тока.

[Sander1234]

Можно определять по значению предельной катодной плотности тока. Из техники нужен потенциостат (работа в потенциодинамическом режиме) и регистратор тока.

Регистратр- это имеется в виду девайс чтоб в файлик все писал? И графики строил?

[chimist]

Регистратр- это имеется в виду девайс чтоб в файлик все писал? И графики строил?

Может и такой быть, может и электромеханический. Сейчас продают потенциостаты в виде платы для компьютера. Там все предусмотрено.

[amik]

Жуть, проще поставить бюретку в цехе, отобрать аликвоту электролита, долить уксуса и оттитровать Данные записать в журнал и позвонить по инстанции технологам
Безнадзорный электрод зарастет через пару дней

[chimist]

Безнадзорный электрод зарастет через пару дней

Цинковому электроду как раз ничего не грозит. Конечно, если его не использовать. А если использовать, то нужно каждый раз обновлять поверхность или использовать в ванне несколько электродов, после использования одного переключаться на другой (например, по числу анализов в день.

[amik]

Мне показалось, что проще оттитровать, чем воевать с электродом.
У нас аппаратчики научились взвешивать, титровать, мерить pH по бумажке. На датчик температуры повесили лампочку(включили в схему по принципу горит-не горит).
Но работа с прибором вгоняет их в ступор

[Albo]

А еще там есть блескообразователь. Уточню: это электролит щелочного цинкования.

Неужели такой большой унос или такая производительность, что в самом деле возникает необходимость анализ выполнять через каждые 40 мин? При равномерной загрузке и однотипных изделиях почему бы не корректировать электролит через определенное время, а анализ проводить в начале работы и после ее окончания?

Может и такой быть, может и электромеханический. Сейчас продают потенциостаты в виде платы для компьютера. Там все предусмотрено.

Мдя, ой как я не верю, что лаборант хим. анализа будет собирать электрохимическую ячейку, следить за электродом сравнения, вникать в программу какого-нибудь IPC Pro... Который еще может приказать долго жить:)
И как-то ценник ну уж очень не сопоставим - 1 потенциостата за 5 килодолларов хватит на покупку не только большого ящика бюреток, но и всех требуемых реактивов подольше, чем на год... В исполнении сразу на ванне думаю, будет не дешевле.
Можно поставить кулонометр, и корректировать ванну через определенное количество ампер-часов, все-таки тоже автоматизация
Ячейка Хулла вам в помощь )

[Polychemist]

А цинк-селективные электроды в щелочах работают? Если да, то электрод - 1-2 т.р., иономер простейший - 10-15 т.р.

[Sander1234]

Жуть, проще поставить бюретку в цехе, отобрать аликвоту электролита, долить уксуса и оттитровать Данные записать в журнал и позвонить по инстанции технологам
Безнадзорный электрод зарастет через пару дней

Чем зарастет?

[Sander1234]

И как-то ценник ну уж очень не сопоставим - 1 потенциостата за 5 килодолларов хватит на покупку не только большого ящика бюреток, но и всех требуемых реактивов подольше, чем на год... В исполнении сразу на ванне думаю, будет не дешевле.

Зарплату человека, выполняющего обезьянью работу считаешь? И налоги на его зарплату?

ЗЫ Кстати, про ячейку Хулла можно поподробнее? Методы и прочее. Интересует методаобчета полученных образчиков.

[chimist]

ЗЫ Кстати, про ячейку Хулла можно поподробнее? Методы и прочее. Интересует методаобчета полученных образчиков.

Это одна из ячеек для определения рассеивающей способности. По-моему, это достаточно трудоемкое занятие.
Про рассеивающую способность есть ГОСТ 9.309-86. ПОКРЫТИЯ ГАЛЬВАНИЧЕСКИЕ. Определение рассеивающей способности электролитов при получении покрытий.

[Albo]

Зарплату человека, выполняющего обезьянью работу считаешь? И налоги на его зарплату?
ЗЫ Кстати, про ячейку Хулла можно поподробнее? Методы и прочее. Интересует методаобчета полученных образчиков.

Интересно, а зарплата инженера, способного обслуживать потенциостат, намного меньше?
Обсчет чего конкретно? По большому счету, это качественный метод, позволяющий определить необходимость корректировки по блескообразователям и т.п. Можно оценивать рабочую плотность тока, например по таблицам (аттач).

Это одна из ячеек для определения рассеивающей способности. По-моему, это достаточно трудоемкое занятие.
Про рассеивающую способность есть ГОСТ 9.309-86. ПОКРЫТИЯ ГАЛЬВАНИЧЕСКИЕ. Определение рассеивающей способности электролитов при получении покрытий.

Более трудоемкая процедура в случае с ячейкой Молера

[Myrsten]

Вообще надо достаточно трезво подойти к выбору вольтамперометрии для Ваших целей, посмотреть литературу насчет обычно достигаемых погрешностей в такой или похожих системах
не думаю, что получится сразу просто так иметь точность в 1-2 относительных %.
-возможно, электролит придется разбавлять
-ячейку надо будет термостатировать
-правильная конструкция ячейки, обеспечивающая воспроизводимость расстояния от капилляра Луггина до электрода, т.е. постоянство омической ошибки
- еще что-то, спросите у аналитиков (я занимаюсь электрохимией, но не аналитик)
Если надумаете, то простенький потенциостат/гальваностат могу соорудить за меньшую цену, но не быстро
Для аналитических целей можно ведь ограничиться параметрами (десятки В/с, 15 В, 100 мА) ? А еще, ИМХО, Вам сей прибор на электрохимическом производстве может понадобиться и не только для аналитики , вдруг что разрабатывать захотите...