Отбор пробы газа с очень низким содержанием сероводорода

[Shapeless]

Здравствуйте все. Подсткажите, может кто-то знает, как можно отобрать пробу газа с содержанием сероводорода на уровне 1 ppm и ниже, чтобы донести эту пробу до хроматографа, не потеряв при этом сероводород? Донести нужно именно ГАЗ, т.е. пропустить через флуорецентный реагент и потом на соответствующий детектор - не подходит.

[Сержл]

на уровне 1 ppm и ниже, чтобы донести эту пробу до хроматографа, не потеряв при этом сероводород?

А смысл, если его там почти нет, вернее, почти, как в атмосфере.

[Shapeless]

Потому что это анализ атмосферного воздуха. На содержание сероводорода и меркаптанов. А ПДК по этим соединениям в атмосферном воздухе - ой, какие низкие. В этом и весь смысл. Ну так как? Может есть какой-н совет?

[avor]

Здравствуйте все. Подсткажите, может кто-то знает, как можно отобрать пробу газа с содержанием сероводорода на уровне 1 ppm и ниже, чтобы донести эту пробу до хроматографа, не потеряв при этом сероводород? Донести нужно именно ГАЗ, т.е. пропустить через флуорецентный реагент и потом на соответствующий детектор - не подходит.

Берете сосуд со шлифом вставляете тудыть кран со шлифом и откачиваете воздух вакуумным насосом(в принципе его можно прокачать маленько воздухом пропущенным через дрексель с хромкой), закрываете кран, и несете склянку к месту забора пробы, открываете кран, закрываете кран, и несете к хроматографу свою пробу.

[Сержл]

Берете сосуд со шлифом вставляете тудыть кран со шлифом и откачиваете воздух вакуумным насосом(в принципе его можно прокачать маленько воздухом пропущенным через дрексель с хромкой), закрываете кран, и несете склянку к месту забора пробы, открываете кран, закрываете кран, и несете к хроматографу свою пробу.

Диффузия все равно будет. Эти господа пишут, что больно он летучий

http://www.anchem.ru/seminar/archive/2003-2002-1.asp

[avor]

Берете сосуд со шлифом вставляете тудыть кран со шлифом и откачиваете воздух вакуумным насосом(в принципе его можно прокачать маленько воздухом пропущенным через дрексель с хромкой), закрываете кран, и несете склянку к месту забора пробы, открываете кран, закрываете кран, и несете к хроматографу свою пробу.

Диффузия все равно будет. Эти господа пишут, что больно он летучий

http://www.anchem.ru/seminar/archive/2003-2002-1.asp

Че та я не понял. Не пишут они нечега про его летучесть. или вы не ту ссылку дали.
"В пробе без консерванта концентрация сероводорода возросла, причем очень значительно: при хранении в холодильнике в 5 раз, а при комнатной температуре - в 55 раз (таблица 1)".

А возросла она от того что там(в пробе воды) микроорганизмы живут.

Здесь, кстати от микроорганизьмов воздуха тоже можно избавиться, если склянку стерелизнуть в сухожаре а потом все продувки отсосы делать чеез фильтр 0ю22мкм и забор воздуха тоже можно делать через фильтр.

Так что я не понимаю какая нах диффузия, через шлиф который держит вакуум, при отсутствии перепада давления.

[Сержл]

Ну откачайте воздух, оставьте на ночь, утром без поворота крана можно будет открыть шлиф, сдувается это дело даже с хорошей вакуумной смазкой . Если час-два, то более-менее.

[Polychemist]

Выезжать на проботбор с вакуумным насосом и газовой горелкой

[avor]

Если час-два, то более-менее.

Дык! На большее никто и не расчитывает. Вопрос наверное не в том, как довезти отвакуумированную колбу, а в том как довести заполнененную. Отвакуумировать можно и на месте, как верно заметил полихимик.

[Polychemist]

... как довести заполнененную...

Запаять на месте на фиг... Кстати, а сколько мл воздуха надо на анализ?

[Myrsten]

Да не, хороший вакуумный кран, правильно смазанный ("рамочкой", подробно герр Брауэр описывает) держит вакуум и неделю. Только это тоже неприемлимо, т.к. сероводород будет растворяться в смазке

Решение - или связывание сабжа на месте, прямо в процессе пробооотбора, и анализ каким-либо другим методом, или - отпайка в ампулу, как советует Polychemist
Если нужно все очень аккуратно, то есть что-то вроде такой методики, примерно так с радиоактивными газами работают : Ампулу можно сделать с двумя штенгелями : один собственно отпаивается, другой - с пленочкой стекла для разбивания магнитным бойком, а также с боковым отводом после пленочки. К обоим свободным концам этого тройника через коваровые переходники присоединить капилляры, соединяющий ампулу с установкой.
Извлечение пробы из ампулы : откачиваете объем тройника, отключаете вакуум, поддавливаете чуть-чуть (зависит от соотношения объем закола/объем ампулы) газом-носителем, бьете пленочку. Потом, разбавленная таким образом проба, самотеком (т.к. давление в ампуле будет повышенным), направляется в шестиходовой пробоотборный кран на хроматографе.

[Shapeless]

Кстати, а сколько мл воздуха надо на анализ?

Петля крана 500 мкл, т.е. надо примерно 5 мл воздуха

[Сержл]

Кстати, а сколько мл воздуха надо на анализ?

Петля крана 500 мкл, т.е. надо примерно 5 мл воздуха

500 мкл = 0,5 мл, правда лучше с запасом, чем больше, тем лучше, ~анализ 2 мин.

[Shapeless]

Я и написала с запасом. Аж 10-кратный объем петли.

[Polychemist]

Наделать ампул с перетяжкой, взять газовую гарелочку китайскую и вперед. Может и без вакуума сойдет, помахать той ампулой в воздухе пару минут и запаять. Потом на носик шланг, подключенный к хроматографу, кончик через шланг сломать. Что-то в этом роде?

[avor]

помахать той ампулой в воздухе пару минут и запаять.

Можно просто продуть большим шприцом медицинским.

[Polychemist]

помахать той ампулой в воздухе пару минут и запаять.

Можно просто продуть большим шприцом медицинским.

Ну там вдруг от пластика шприцового тот ppm загнется?....