mass FAB

[Сержл]

Маленький вопрос, кто-нибудь видел в этом методе только один молекулярник без дробления ионов, я нет, может я не прав? Сейчас рецензирую индускую работу, вижу много интересного, типа
. The purity of the products was checked on precoated silica gel 60 F254 TLC plates and the spots were visualised by inspecting under UV light or by the colours developed with iodine vapours.

[Cherep]

Ну, чисто теоретически, дробления там должно быть мало. Наверняка можно подобрать условия, когда его почти нет. Только оператору надо повозится, а для рутинного образца ему неохота. И, главное, зачем?

[Сержл]

Не, не тот метод, там дробленка пуще, чем при электронном ударе, сколько образцов сам видел. По правилам приводятся основные характерные осколки, штук 5-8.

[Cherep]

Fast Atom Bombardment дробит хлеще чем Electron Impact? Upd: О, Химические Боги, почему вы тогда щадите пептиды, которые метод FAB ионизируют?

По чьим правилам, кстати?

[Сержл]

КаЛтинки тута, не все так гладко А правила- правила для аФФтараФФ

FAB.pdf

[Cherep]

Угу, а прикинь по тем-же молекулам электронным ударом долбануть.
Если теоретически вообразить, что они както в газовую фазу попали.

[Cherep]

И ещё сравни интенсивность fragment ions (например 302. 391 и даже 719) на рисунке 1А и 1В. На рис 1В ион 922 исскусственно фрагментировали.

[Сержл]

Угу, а прикинь по тем-же молекулам электронным ударом долбануть.
Если теоретически вообразить, что они както в газовую фазу попали.

Да эти приборы- полный трандец, последний, имеющийся в России, был выкинут три года назад, очень капризные и прихотливые в работе, хотя по эксперименту все близко к MALDI, FAB давал всегда дробленку, чуть лучше EI, хотя... от прибориста. Некоторые на ESI или MALDI могут картину, ну а-ля EI сделать

[Cherep]

Полуоффтоп, конечно, но если на ESI притащить очень разбавленный раствор, то и увидешь кучу всего в районе от 100 до гдето 400... можно и за фрагментацию принять.
Тож самое наверное и с MALDI. Я с этим прибором уже давно не имел отношений... Помню, что у моих молекул порой "слетали" бензильные группы, но сигнал пика M+H⁺ всё-равно был сильным. При ионизации ESI такого не было.

[Сержл]

Полуоффтоп, конечно, но если на ESI притащить очень разбавленный раствор, то и увидешь кучу всего в районе от 100 до гдето 400... можно и за фрагментацию принять.
Тож самое наверное и с MALDI. Я с этим прибором уже давно не имел отношений... Помню, что у моих молекул порой "слетали" бензильные группы, но сигнал пика M+H⁺ всё-равно был сильным. При ионизации ESI такого не было.

В ESI важно все, если прибор плохо откликается на разбавленные растворы, то загажен датчик (кто-то при пуско-наладке вводил вещество со шприца) или очень плохой ацетонитрил. Кроме того важна температура в камере впрыска и приложенное напряжение, при сильном напряжении идет дробление, температура для легкой органики только помогает.