ЯМР на ядрах 51V

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Jonik_disa
Сообщения: 121
Зарегистрирован: Пт фев 25, 2005 1:09 pm
Контактная информация:

ЯМР на ядрах 51V

Сообщение Jonik_disa » Ср июн 04, 2008 9:51 am

Здравствуйте!
ЯМР на ядрах 51V
Может кто-нибудь сталкивался с данным экспериментом в растворе. Какую пульсовую программу использовать? В литературе сообщается о значении pulse width 45-60°. Как и где изменить данный параметр. Прибор Bruker Avance 300.
Спасибо!

Cherep
Сообщения: 23481
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: ЯМР на ядрах 51V

Сообщение Cherep » Сб июн 07, 2008 6:49 pm

Если я правильно помню, это pulse width задаётся параметром p1 (точнее, это pulse width=90о), но для одномерного спектра он и нужен.
Уже больше года ЯМР-спектрометр не трогал :(
Ещё и датчик нужен особый, чтобы можно было на ванадий то записывать.

Аватара пользователя
Tasha
Сообщения: 1159
Зарегистрирован: Вт дек 27, 2005 10:04 pm

Re: ЯМР на ядрах 51V

Сообщение Tasha » Пн июн 09, 2008 8:09 am

Если я правильно помню, в pulse program, которую Вы будете использовать, можно задавать ширину не изменяя р1. В стандартной для гетероядер программе zgpg идет 90-градусный импульс. Меньшие значения используются, обычно, в том случае, когда лень калибровать импульс для каждого образца. Обычно используют zgpg30 - это 30-градусный импульс, т.к. в этом случае только немного теряется в чувствительности, но есть гарантия, что ничего не насытится.
PS И проверьте наличие широкополосного датчика...
Нельзя уйти от своей судьбы, - другими словами, нельзя уйти от неизбежных последствий своих собственных действий. Ф.Энгельс

Аватара пользователя
Jonik_disa
Сообщения: 121
Зарегистрирован: Пт фев 25, 2005 1:09 pm
Контактная информация:

Re: ЯМР на ядрах 51V

Сообщение Jonik_disa » Ср июн 11, 2008 10:17 am

Спасибо! действительно подошла стандартная zg. Датчик у нас HR. Проблема была в том, что таблицы усиления (cortab) готовые есть только на наиболее часто используемые ядра. Мы просто использовали ее от 13С(более близкое ядро по частоте). В общем спекры хорошие 4000 сканов, 5 мин.

Аватара пользователя
Tasha
Сообщения: 1159
Зарегистрирован: Вт дек 27, 2005 10:04 pm

Re: ЯМР на ядрах 51V

Сообщение Tasha » Чт июн 19, 2008 4:33 pm

Ы! А я то сдуру брала 2 наиболее близких ядра, усредняла попарно matchig&tunning, настраивала датчик, потом подстраивала при ширине окна wobb 40 Гц... :lol: :wink:
Нельзя уйти от своей судьбы, - другими словами, нельзя уйти от неизбежных последствий своих собственных действий. Ф.Энгельс

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 30 гостей