ЯМР Р31

[Wolf1]

Уважаемые коллеги, прошу пояснить для меня такой вопрос.

Можно ли по интенсивности сигнала в ЯМР Р31 спектре судить о соотношении фосфорсодержащих изомеров.
И где можно почитать про применение ЯМР Р31 в количественном анализе.

[Сержл]

А почему нет, какие отличия от протона?

Eur. J. Org. Chem. 2004, 2214-2222
DOI: 10.1002/ejoc.200300694

[Wolf1]

А почему нет, какие отличия от протона?

Eur. J. Org. Chem. 2004, 2214-2222
DOI: 10.1002/ejoc.200300694

Уважаемый Сержл, если не затруднит киньте статью в обменник.

[Сержл]

ТамА

[Wolf1]

Спасибо

[Cherep]

Время релаксации d1(RD) ~= 3*T1(spin-lattice relaxation time)
Ну и p1 < pi/2

Источнег
Gorenstein, D. G.
Phosphorous-31 NMR Principles and applications
AP, New York, 1984 p.68

Книги нет, это я ссылку 6 лет назад выписал... типа интересовался.

Это вобщемто важно, потомучто чувствительность у фосфора похуже, чем у протонов, поэтому прийдётся много сканов копить.
Ну и опятьже наверное лучше в виде {1H}31P делать, чтоб мультиплетности не было.

[Сержл]

Это вобщемто важно, потомучто чувствительность у фосфора похуже, чем у протонов, поэтому прийдётся много сканов копить.
Ну и опятьже наверное лучше в виде {1H}31P делать, чтоб мультиплетности не было.

Да нормально там все, с 30 мг здоровый пик лезет за 10 сек (с 5 мг- 1 минута), быстро. Просто снимают не в каждой конторе, у нас привычные, без вопросов. В МГУ дорого за это, дороже углеродника, хотя тот капризнее и дольше. Чаще снимаем с подавлением протонов, без подавления не надо, если изомеры смотреть, так интегралы точнее.

[Cherep]

А то я не снимал 31Р...
1 минута - это сколько сканов? Там по дефоту RD = пол-секунды может быть. Дофига сканов.

Upd: Только если сигнал уширенный, как иногда в фосфатах, то для 5 мг может и ночи с трудом хватить. А ещё у когото прибор может быть 600-ка. Гы.