Определение воды

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
in situ
Сообщения: 209
Зарегистрирован: Пн янв 07, 2008 3:09 pm

Определение воды

Сообщение in situ » Вс янв 20, 2008 1:54 am

Господа химики! Неожиданно возникла потребность определения содержания воды в водно-диоксановых растворах.
К своему стыду не являюсь специалистом в этой области и знаком лишь с методом Фишера и определением воды на основе показателя преломления раствора. Обращение к аналитикам пока ничего толкового не принесло...Услышав фамилию "Фишер" они внезапно побледнели и схватились за сердце. А, очнувшись, замахали руками, долго причитали об ужасной сходимости результатов и невыносимой вонючести пиридина.:lol: И в итоге отослали мерить преломление.. Но что-то мне подсказывает, что точность в этом методе оставляет желать лучшего.. Как поступить? Воды в диоксане много: от 0.1 до 0.9 мольных долей. А знать бы хотелось поточнее...

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Вс янв 20, 2008 2:33 am

А вы пробовали по преломлению? Возьмите сухой диоксан, наготовте растворчиков, постройте калибровочный график и посмотрите какая сходимость
Мы так делаем для смесей хлороформ-метанол, гексан-этилацетат и.т.д

nizan
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Ср авг 15, 2007 4:20 pm

Сообщение nizan » Вс янв 20, 2008 9:53 am

Если система только диоксан-вода, то по преломлению Вы получите точные и быстрые результаты. Если есть возможность , что в системе могут находиться и другие компоненты, тогда без Фишера не обойтись :lol:

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Определение воды

Сообщение Сержл » Вс янв 20, 2008 12:08 pm

Если в Москве, то у нас делают микроанализ на воду, Фишера не боятся.

in situ
Сообщения: 209
Зарегистрирован: Пн янв 07, 2008 3:09 pm

Сообщение in situ » Вс янв 20, 2008 1:23 pm

Ну что ж, попробуем по преломлению... Методы конечно старые , проверенные.. Просто инересно, может сейчас что-то новое придумали....

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Вс янв 20, 2008 1:24 pm

купите аффтотитратор на Фишера

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Вс янв 20, 2008 11:27 pm

ГЖХ?

Vsevolod
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Вт сен 25, 2007 10:54 am
Контактная информация:

Сообщение Vsevolod » Пн янв 21, 2008 6:49 pm

slavert писал(а):купите аффтотитратор на Фишера
А сколько этот замечательный прибор может весить в зеленой валюте

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Пн янв 21, 2008 6:59 pm

Polychemist писал(а):ГЖХ?
С водой на ГХ плохие результаты, она липкая.

in situ
Сообщения: 209
Зарегистрирован: Пн янв 07, 2008 3:09 pm

Сообщение in situ » Чт янв 24, 2008 11:19 pm

Abwer писал(а):А вы пробовали по преломлению? Возьмите сухой диоксан, наготовте растворчиков, постройте калибровочный график и посмотрите какая сходимость
Так и сделали.. но что-то сразу пошло не так... :lol: Вроде как аддитивная схема для бинарного раствора(A+B) предполагает линейную зависимость показателя преломления раствора от мольной доли компонента :
ni = ma*na + mb*nb
где m мольная доля, а n показатель преломления..
Но у нас линейность не соблюдается..все плавненко так по дуге от 100% диоксана к 100% воде спускается.. конечно, может, и руки кривые:) А как насчет формулы?

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей