Интенсивность пиков NIR-спектра полимера

[Bizon]

есть полисахарид, его подвергли окислению разной степени интенсивности.
спектры ближнего ик диапазона, полученных образцов, имеют ПОЛНОСТЬЮ одинаковую форму,
но приподняты спектры, по разному
Вот в чем вопрос, высота пиков NIR-спектра показывает относительное содержание групп, или она зависит от толщины порошка к-й сыпали в кювету?
Если от толщины, то выходит что особой разницы по спектру получается, если же от содержания групп, то выходит что абсолютно всех групп (в т ч. СН3-, -СН2-) стало больше.

[Сержл]

Зависит и сильно от толщины и равномерности распределения порошка в кювете. Я обычно прошу, что б делали с одинакового к-ва в мг вещества, хотя и тут погрешность большая. ИК в большей мере качественный анализ.

[Bizon]

Ясно,
а если брать ик диапазона 4000-500 см-1, тогда выраженность спектра будет характеризовать содержиние групп?

[Сержл]

Ну да, именно наличие групп, о количестве сказать сложнее. Прибористы обычно подбирают концентрацию до нужной, где то 2 мг вещества на таблетку KBr. Если полимер и полосы слабые, то докидывают еще.

[Bizon]

Ясно!!!
И тогда оффтоп
Вышесказанное относится и к ЯМР спектрам?

[Сержл]

Нет, только к световым спектроскопиям.

[Bizon]

премного благодарен

[eukar]

Зависит и сильно от толщины и равномерности распределения порошка в кювете. Я обычно прошу, что б делали с одинакового к-ва в мг вещества, хотя и тут погрешность большая. ИК в большей мере качественный анализ.

Я бы сказал все же "полуколичественный"

Ибо при наличии внутреннего стандарта все не совсем грустно. Если, конечно, быть уверенным, что нашел все полосы и разложил спектр, а не используешь записанную прибором интенсивность.

[Сержл]

Вся проблема в кювете сравнения, там KBr, он вычитается. Сложно приготовить в кювете сравнения эталонное вещество, программа вычтет и нужные пики. Тем более, в данном случае вещества могут быть разные, тут сравнение не очень уместно. Тут лучше решать проблему при помощи ЯМР.

[marat]

Зависит и сильно от толщины и равномерности распределения порошка в кювете. Я обычно прошу, что б делали с одинакового к-ва в мг вещества, хотя и тут погрешность большая. ИК в большей мере качественный анализ.

Я бы сказал все же "полуколичественный"
...

Тогда я скажу, что количественный

[Сержл]

Ню-ню, сначала точно завесьте 2 мг, умножьте на погрешность при распределении внутри таблетки (чем крупнее частицы полимера, тем меньше интенсивность, все частицы одинаковыми не будут от пробы к пробе), ну и не забыть, что каждая группа имеет свою интенсивность в зависимости от окружения (в данном случае вещества разные). А да, про примеси растворителей тоже не забываем. Погрешность до 40%.

[Polychemist]

есть полисахарид, его подвергли окислению разной степени интенсивности.
спектры ближнего ик диапазона, полученных образцов, имеют ПОЛНОСТЬЮ одинаковую форму,
но приподняты спектры, по разному
Вот в чем вопрос, высота пиков NIR-спектра показывает относительное содержание групп, или она зависит от толщины порошка к-й сыпали в кювету?
Если от толщины, то выходит что особой разницы по спектру получается, если же от содержания групп, то выходит что абсолютно всех групп (в т ч. СН3-, -СН2-) стало больше.

Мне кажется, тут надо делать так:
1. Перегнать спектр в оптическую плотность (поглощение), если он записан в пропускании.
2. Пофиксить базовую линию, чтобы она шла по нулю поглощения. Без этого вообще ни о чем количественном нельзя думать. Подъем всех полос обычно говорит о мутности таблетки.
3. А теперь смотреть на относительное поглощение разных линий, скажем взять полосу C-O-C за 1, пересчитать остальные и размышлять. Это все, что можно вытянуть из таких спектров. Если Вам нужны абсолютные значения, скажем моль CH3 на грамм - тут надо возится со стандартами, имея в виду, что экстинция метила зависит от того, с чем он связан. И еще от многого. Без стандартов вы сможете сказать лишь что метилов после окисления стало, скажем, меньше, чем метиленов. Насколько меньше - нет. Это к ЯМР.

[Bizon]

с этим все ясно.
есть вопрос по ямр спектру - спектры как спектры но затесался один не стандартный спектр - напоминает рупор сложенный с восьмерок
(разместил в обменнике).
Где про такое можно почитать?

[kats]

с этим все ясно.
есть вопрос по ямр спектру - спектры как спектры но затесался один не стандартный спектр - напоминает рупор сложенный с восьмерок

А Fourier Transform делать не пробовыли?

[Polychemist]

есть вопрос по ямр спектру - спектры как спектры но затесался один не стандартный спектр - напоминает рупор сложенный с восьмерок (разместил в обменнике). Где про такое можно почитать?

Да, Фурье, потом фазовую коррекцию. Читать в хелпе ЯМР-программы, в мануале спектрометра. В принципе, если оператор с прибора (или кто там снимает) отдает Вам бумажный спектр, эти вещи он должен делать сам. А вообще следует все спектры хранить у себя в электронном виде, завести программу для работы с ними (киньте в копилку эл-й спектр - Вам раскажут, вероятно, какой софт нужен). Интегрировать, да и все прочее делать лучше на компе.

[Bizon]

оператор отдал все спектры, зараза, в бумажном виде.
Получается это норм. спектр образца но без фурье преобразования?

[ИСН]

Ппц!
дожили!
это как если я бы юзерам вместо красивенькой молекулы отдал сырой массив F(hkl) и гребись как хошь!

[kats]

оператор отдал все спектры, зараза, в бумажном виде.
Получается это норм. спектр образца но без фурье преобразования?

Аха, так и есть. Потеребите оператора, пусть отдаст вам fid файлы, да и вообще, на мой взгляд, спектры надо самому обрабатывать, надёжнее получается.

[Bizon]

отдал сырой массив F(hkl)
ето еще пол беды
но он отдал мне спектр не бумаге! нормальный спектр - я сканирую потом оцифровую
а теперь блин придется тащится в столицу,

[eukar]

отдал сырой массив F(hkl)
ето еще пол беды
но он отдал мне спектр не бумаге! нормальный спектр - я сканирую потом оцифровую
а теперь блин придется тащится в столицу,

электронный-то спектр можно и по почте...