Требования к протоколам испытаний в фармацевтике

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
chemist-analyst
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Ср мар 29, 2017 11:22 pm

Требования к протоколам испытаний в фармацевтике

Сообщение chemist-analyst » Вс апр 23, 2023 5:11 pm

Какие существуют установленные законом и системой качества предприятия требования к протоколам испытаний, выдаваемых аналитической лабораторией при фармацевтическом предприятии? В частности, интересует:
1. Какими государственными документами регламентируются требования к протоколам испытаний?
2. Какова структура (форма) типичного протокола испытаний? Насколько мне известно, протокол содержит "шапку", таблицу с результатами испытаний (например, показатель качества, норма, метод, результат) и вывод о соответствии объекта испытаний спецификации.
3. Если норма определяемого показателя (6,0-7,0) ед. pH или (95,0-105,0) %, что является результатом - число и/или запись соответствует / не соответствует без указания числа?
4. Нужно ли в протоколах указывать неопределённости измерения количественно измеряемых величин?
5. В каких книгах, статьях, вебинарах есть информация по данному поводу?

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Требования к протоколам испытаний в фармацевтике

Сообщение Commander L » Вт апр 25, 2023 12:53 pm

Законодательно устанавливается только соответствие протокола спецификации. Система качества предприятия зависит от предприятия.
1). См. выше. Другого не встречал.
2). Вы не указали только даты и подписи ответственных. В остальном все так.
3). Если показатель определяется количественно, то указывается число, если качественно - "соответствует/не соответствует". В Вашем примере: Количественное определение - 100,1 %. Подлинность: ИК спектр (например) - "соответствует". Описание - словесное описание внешнего вида.
4). Можете - укажите, нет - не нужно.
5). Как-то не встречал. Вроде ничего критичного там нет.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

chemist-analyst
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Ср мар 29, 2017 11:22 pm

Re: Требования к протоколам испытаний в фармацевтике

Сообщение chemist-analyst » Пт апр 28, 2023 10:14 pm

Ещё такой вопрос. Допустим, аналитической лаборатории при фармацевтическом предприятии дали задание провести анализ какой-нибудь фармсубстанции из фармакопеи. Откуда сотрудники лаборатории возьмут методику анализа: из фармакопеи или внутреннего документа (СОП, РИ и т.п.)? Если ответ "из внутреннего документа", то в протоколе испытаний будет приведена ссылка на данный внутренний документ, а не на фармакопею?

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Требования к протоколам испытаний в фармацевтике

Сообщение Commander L » Вс апр 30, 2023 3:00 am

Зависит от принадлежности лаборатории (R&D или ОКК) и наличия документов производителя или внутренних документов предприятия.
Если говорить про ОКК, то в соответствии с GMP пользоваться можно только внутренними документами и валидными методиками. На практике бывает по-разному, зависит от ФСК (фармацевтической системы качества) и требований ООК.
Если речь об R&D, то химики могут использовать НД, DMF, фармакопею, свои разработки. Опять же для рутинного контроля методики должны быть валидными.
По какому документу проводили анализ, тот и указывают.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

chemist-analyst
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Ср мар 29, 2017 11:22 pm

Re: Требования к протоколам испытаний в фармацевтике

Сообщение chemist-analyst » Вс апр 30, 2023 10:55 am

Верно ли, что фармсубстанция, используемая для производства лекарственного препарата, должна соответствовать фармакопейной статье на данную фармсубстанцию независимо от того, что производитель фармсубстанции/ОКК/ООК напишет в документах на фармсубстанцию/ФКС/СМК? Если неверно, приведите, пожалуйста, какой-нибудь пример, когда требования фармакопеи необязательны для исполнения производителем лекарственного препарата.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Требования к протоколам испытаний в фармацевтике

Сообщение bigM » Пн май 01, 2023 12:28 am

да, если есть статья в фармакопее (по-моему, утверждена постановлением правительства), то исследования по контролю должны ей соответствовать. в противном случае требования к фармсубстанции, в том числе методы контроля, должны быть утверждены росздравнадзором.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Требования к протоколам испытаний в фармацевтике

Сообщение Commander L » Пн май 01, 2023 1:10 am

chemist-analyst писал(а):
Вс апр 30, 2023 10:55 am
производитель фармсубстанции/ОКК/ООК напишет в документах на фармсубстанцию/ФКС/СМК?
Коллега, давайте, Вы почитаете что значат аббревиатуры в этом предложении и еще раз сформулируете вопрос. Сейчас все в кучу навалено.
chemist-analyst писал(а):
Вс апр 30, 2023 10:55 am
Верно ли, что фармсубстанция, используемая для производства лекарственного препарата, должна соответствовать фармакопейной статье
Не совсем так. Субстанция должна соответствовать нормам, указанным в спецификации. Нормы в спецификации должны быть не хуже, чем в фармакопее, но возможны исключения. Например, в фармакопее нормируется только единичная неидентифицированная примесь на уровне 0,2 %, а производитель АФС идентифицировал и доказал биобезопасность одной из примесей на уровне 0,3%. Соответственно, у него в спецификации будет нормироваться идентифицированная примесь на уровне 0,3 % и неидентифицированная примесь на уровне 0,2 %.
chemist-analyst писал(а):
Вс апр 30, 2023 10:55 am
когда требования фармакопеи необязательны для исполнения производителем лекарственного препарата.
Зависит от лекарственной формы. Например, можно купить субстанцию линезолида для изготовления раствора для инфузий или таблеток. В первом случае среди прочих тестов обязательны "Цветность", "Прозрачность", "Бактериальные эндотоксины", а МБЧ должна соответствовать категории 1.2Б, во втором - эти тесты необязательны, а МБЧ соответствует категории 2.2.
bigM писал(а):
Пн май 01, 2023 12:28 am
в противном случае требования к фармсубстанции, в том числе методы контроля, должны быть утверждены росздравнадзором.
Досье на АФС проверяет Минздрав (и РУ выдает).
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

chemist-analyst
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Ср мар 29, 2017 11:22 pm

Re: Требования к протоколам испытаний в фармацевтике

Сообщение chemist-analyst » Пн май 01, 2023 7:16 pm

Commander L писал(а):
Пн май 01, 2023 1:10 am
можно купить субстанцию линезолида для изготовления раствора для инфузий или таблеток. В первом случае среди прочих тестов обязательны "Цветность", "Прозрачность", "Бактериальные эндотоксины"
1. Из каких нормативных документов следует обязательность тестов "Цветность" и "Прозрачность" для субстанции линезолида, если данная субстанция применяется для изготовления раствора для инфузий?
2. Для каждого компонента лекарственного препарата для парентерального применения нужно отдельно проводить тест "Бактериальные эндотоксины", а также сам лекарственный препарат должен проходить тест "Бактериальные эндотоксины"?

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Требования к протоколам испытаний в фармацевтике

Сообщение Commander L » Пн май 01, 2023 8:35 pm

1). Общие статьи фармакопеи. В частных фармакопейных статьях не везде и не всегда стоят соответствующие сноски.
2). Для каждого. Да, должен. Либо "БЭТ", либо "Пирогенность". Все ответы есть в фармакопее - ОФС "Фармацевтические субстанции" и "Лекарственные формы для парентерального применения".
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей