Приготовление реактива Фишера

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Crunker
Сообщения: 45
Зарегистрирован: Вт дек 25, 2012 6:39 pm

Приготовление реактива Фишера

Сообщение Crunker » Вт авг 31, 2021 7:43 pm

Здравствуйте. Имеется задача по разработке/модификации существующих коммерческих реактивов Фишера, используемых для определения содержания воды в различных соединениях методами кулонометрического и волюметрического титрования.
В одном из патентов, описывающем схемы приготовления модифицированных реактивов Фишера, предлагают добавлять к основным компонентам реактива Фишера галогеноводородную кислоту:
Along with the components of a one component Karl Fischer reagent as described above, a halic acid can optionally be included in the formulation. A halic acid can be added to the Karl Fischer reagent to buffer the reagent such that the pH of the reagent remains in the optimum range of from about 5.5 to about 8. Although other halic acids are acceptable for use with the Karl Fischer reagents of the present invention, a preferred halic acid is hydroiodic acid which forms imidazolium hydroiodide in the solution which allows the iodide ion to be present in the solution. Typically, the halic acid is added at a concentration of from about 0.1 moles/Liter to about 0.5 moles/Liter.
При этом не указано, какой именно раствор йодоводористой кислоты используют. Йодоводористая кислота обычно поставляется в виде 57% раствора HI в воде. Допустимо ли использование такого раствора для приготовления реактива Фишера, несмотря на то, что его использование приведет к увеличению содержания воды в системе? И нужно ли будет предварительно оттитровывать воду, содержащую в таком реактиве Фишера, прежде чем анализировать содержание воды в реальном образце?

chemister
Сообщения: 411
Зарегистрирован: Ср дек 15, 2004 10:52 am
Контактная информация:

Re: Приготовление реактива Фишера

Сообщение chemister » Пт сен 03, 2021 8:14 am

Скорее всего здесь используется газообразный иодоводород для получения гидроиодида, который еще и повышает растворимость иода за счет комплексообразования. Воды в реактиве Фишера быть не должно. Как обычно в патентах, что-нибудь недоговаривают.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1339
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Приготовление реактива Фишера

Сообщение SHU » Сб сен 04, 2021 10:21 am

Доброе утро! а не подскажите, этим методом можно определить количество воды в муравьиной кислоте?

Аватара пользователя
Mukom0l
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Пн дек 09, 2019 11:34 am

Re: Приготовление реактива Фишера

Сообщение Mukom0l » Вт сен 07, 2021 10:52 am

Полистайте книгу Акваметрия за авторством Митчела и Смита

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1339
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Приготовление реактива Фишера

Сообщение SHU » Ср сен 08, 2021 9:34 am

Mukom0l писал(а):
Вт сен 07, 2021 10:52 am
Полистайте книгу Акваметрия за авторством Митчела и Смита
спасибо!

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя